[发明专利]一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法在审

专利信息
申请号: 201810573200.4 申请日: 2018-06-06
公开(公告)号: CN108827944A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 吕新明;向欢;马玲;张冉;王东 申请(专利权)人: 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 律涛
地址: 833418 新疆维吾尔自治区*** 国省代码: 新疆;65
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摘要: 发明公开了一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法,所述测定方法包括以下步骤:S1、制备试料;S2、制备试样溶液;S3、将步骤S2中制备的试样溶液配制为适合实验室测试使用的检测样品浓度;S4、将ICP‑AES仪器的工作状态调节为:分析泵速40~60r/min,功率1100~1200w,雾化器气体流量0.2~0.8L/min,垂直观测高度10~15mm;S5、使用步骤S4中准备的ICP‑AES仪器对步骤S3中配置的不同浓度的检测样品进行测定;该方法操作简单、检测速度快、成本低,准确度和精密度能够满足进出口硫磺中铅、钙、铜、镍、铁含量的测定要求,具有检测周期短、结果准确、节省试剂和人员投入的优点,完全可以满足外贸对检验检疫快速检测的要求,具有较强的实用性,能广泛推广使用。
搜索关键词: 硫磺 制备 检测样品 试样溶液 铁元素 工作状态调节 实验室测试 准确度 检验检疫 快速检测 气体流量 配置的 雾化器 检测 泵速 试料 配制 观测 垂直 进出口 分析
【主权项】:
1.一种对于硫磺中铅、钙、铜、镍、铁元素的测定方法,其特征在于:所述测定方法包括以下步骤:S1、制备试料;将试料通过规格为145~155μm的筛网,并将经过筛网的试料放置在温度为100~110℃烘箱内烘至恒重后置于干燥器内冷却至室温;S2、制备试样溶液;称取20g经过步骤S1制备的试料,精确至0.001g,将其放置于容量为50ml的瓷坩埚中,将瓷坩埚放在电子万用炉上在通风厨内加热,等待硫磺燃烧至尽后冷却至常温;在瓷坩埚上加盖瓷坩埚盖,放入马弗炉中在温度为550~650℃的状况下灼烧25~35min,取出冷却后加入12ml硝酸和15ml超纯水以及2ml的盐酸,放在电子万用炉上慢慢加热至残渣完全溶解,冷却后移入容量为100ml的容量瓶中用超纯水定容至刻度线,然后将其摇匀;S3、将步骤S2中制备的试样溶液配制为适合实验室测试使用的检测样品浓度;S4、ICP‑AES仪器的准备工作;将ICP‑AES仪器的工作状态调节为:分析泵速40~60r/min,功率1100~1200w,雾化器气体流量0.2~0.8L/min,垂直观测高度10~15mm;S5、使用步骤S4中准备的ICP‑AES仪器对步骤S3中配置的不同浓度的检测样品进行测定,并将检测样品中各元素的谱线强度制作成元素校准工作曲线。
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