[发明专利]一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法

摘要

本发明提出一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法，步骤有：1、将待测制品制成样品；2、称取样品至离心管中，加入乙酸铵进行超声提取、离心，取上清液至容量瓶中；3、继续向离心管中加入乙酸铵，进行超声提取、离心，取上清液转移至步骤2容量瓶中，用乙酸铵将上清液定容至10mL，得到样品清液；4、用水相微孔滤膜过滤得到样品待测液；5、用高效液相色谱仪测定乌洛托品标准工作液及样品待测液的峰面积，并得到标准曲线方程；6、计算待测制品中乌洛托品含量。本发明的乌洛托品提取效率高，具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好的特点，为米面制品中乌洛托品的检测提供稳定可靠的检测方法。

主权项

1.一种测定米面及制品中乌洛托品含量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、将待测食品制成样品，其中液状待测食品直接作为样品，膏状待测食品搅碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品，固体状待测食品粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品；步骤2、称取步骤1的样品2.5g至离心管中，向离心管中加入5mL乙酸铵，所述乙酸铵的浓度为20～25mmol/L，混匀后超声提取8～12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液转移至容量瓶中；步骤3、继续向步骤2的离心管中加入加入5mL乙酸铵，所述乙酸铵的浓度为20～25mmol/L，将离心管中的剩余物与乙酸铵混匀后，超声提取8～12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液再次转移至步骤2的容量瓶中，用20mmol/L乙酸铵将容量瓶中的上清液定容至10mL，混匀得到样品清液；步骤4、用0.22um水相微孔滤膜过滤步骤3制得的样品清液后，得到样品待测液；步骤5、用高效液相色谱仪进行测定；高效液相色谱仪的测定条件为：色谱柱为HILIC柱、3.5um、4.6×150 mm；进样量为10uL；柱温为28至32℃；流速为0.8至1.2 ml/min；测定波长210nm；流动相为：纯水和乙腈的混合物；检测时间为5至8分钟；将乌洛托品标准工作液及步骤4制得的样品待测液分别注入高效液相色谱仪中，测定样品待测液和乌洛托品标准工作液的峰面积，以乌洛托品标准工作液的色谱峰的峰面积为纵坐标Y，以乌洛托品标准工作液的乌洛托品浓度为横坐标X，绘制标准曲线，得到标准曲线方程；步骤6、根据步骤5得到的标准曲线方程及样品待测液的色谱峰的峰面积，计算得到样品待测液的乌洛托品浓度A、单位为mg/L，再计算得出待测制品中乌洛托品含量检测值B，B=（A×V）/M、单位为mg/kg；其中V为步骤3定容的样品清液体积、单位为L，M为步骤2称取的样品质量、单位为kg。