[发明专利]一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法

摘要

本发明提出一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法，步骤有：1、将待测食品制成样品；2、称取样品至离心管中，加入提取液，冰浴超声及离心处理后，转移上清液至容量瓶中；3、继续向上述离心管中加入提取液，冰浴超声及离心处理后，转移上清液至上述容量瓶中，用提取液定容得到样品清液；4、过滤样品清液得到样品待测液；5、用高效液相色谱仪进行测定，得到标准曲线方程及样品待测液的峰面积；6、计算待测食品中二氧化硫脲含量检测值。进一步，高效液相色谱仪的测定波长为272nm；流动相为纯水:乙腈=20:80；以及提取液是体积浓度为0.5%甲酸溶液。本发明具有操作简单、准确度高、稳定性强和重复性好，还具有检测方法灵敏度高及检测效率高的特点。

主权项

1.一种测定食品中二氧化硫脲含量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、将待测食品制成样品，其中液状待测食品直接作为样品，膏状待测食品搅碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品，固体状待测食品粉碎至颗粒直径不大于0.3mm作为样品；步骤2、称取步骤1的样品2.5g至离心管中，向离心管中分别加入5mL体积浓度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混匀后冰浴超声提取8～12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液转移至容量瓶中；步骤3、继续向步骤2的离心管中加入5mL体积浓度 0.5%～1.0%甲酸溶液，混匀甲酸溶液与离心管中的剩余物后，冰浴超声提取8至12min，用离心机于8000～12000r/min下离心2～5min，将离心管中的上清液再次转移至步骤2的容量瓶中，用0.5%～1.0%甲酸溶液将容量瓶中的上清液定容至10mL，混匀得到样品清液；步骤4、用0.22um水相微孔滤膜过滤步骤3制得的样品清液后，得到样品待测液；步骤5、用高效液相色谱仪进行测定；高效液相色谱仪的测定条件为：色谱柱为HILIC柱、3.5um、4.6×150 mm；进样量为10uL；柱温为28至32℃；流速为0.8至1.2 ml/min；测定波长190～450nm；流动相为纯水与乙腈的混合物；检测时间为6分钟；将二氧化硫脲标准工作液及步骤4制得的样品待测液分别注入高效液相色谱仪中，测定样品待测液和二氧化硫脲标准工作液的峰面积，以二氧化硫脲标准工作液的色谱峰的峰面积为纵坐标Y，以二氧化硫脲标准工作液的二氧化硫脲浓度为横坐标X，绘制标准曲线，得到标准曲线方程；步骤6、根据步骤5得到的标准曲线方程及样品待测液的色谱峰的峰面积，计算得到样品待测液的二氧化硫脲浓度A、单位为mg/L，再计算得出待测食品中二氧化硫脲含量检测值B，B=（A×V）/M、单位为mg/kg；其中V为步骤3定容的样品清液体积、单位为L，M为步骤2称取的样品质量、单位为kg。