[发明专利]一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法

摘要

本发明公开了一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，包括如下步骤，首先将完全溶解于无水乙醇的InCl3·4H2O溶液逐滴加入到完全溶解于无水乙醇的NbCl5溶液中；再将得到的溶液逐滴加入到均匀的无水乙醇与钛酸四丁酯混合溶液中；然后滴加浓盐酸调节pH，形成(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；利用微波水热系统，对(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，最后，将反应后得到的粉体用无水乙醇清洗并过滤后烘干，获得纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体；微波水热法制备粉体周期短，产物纯度高，晶粒粒径可达到纳米级别，使溶液在较短的时间内被均匀加热而无温度梯度，无滞后效应；该方法制备的纳米(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体纯度高，分散性好，颗粒均匀分布，粒径分布在700nm～800nm。

主权项

1.一种微波水热法制备掺杂纳米二氧化钛粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，按照摩尔比为1:1分别称量NbCl5和InCl3·4H2O并分别加入无水乙醇持续搅拌使其完全溶解，分别得到A溶液和B溶液；步骤2，量取钛酸四正丁酯置于烧杯中，再滴加无水乙醇，持续搅拌得到均匀的C溶液，其中钛酸四正丁酯与步骤1中的NbCl5的摩尔比为18:1；步骤3，将B溶液缓慢滴入A溶液中，持续搅拌达到均匀状态，得到D溶液；步骤4，将步骤3中得到的D溶液缓慢滴入C溶液中，持续搅拌直至得到均匀的混合溶液；步骤5，选用浓盐酸调节溶液酸碱度，向步骤4得到的混合溶液中缓慢滴加0.02mol～0.14mol浓盐酸，得到(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液；步骤6，使用微波加热的方式对步骤5获得的(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2前驱体溶液进行加热，在160℃～200℃下反应20min～40min得到的粉体，再将粉体用无水乙醇洗涤，除去Cl‑后进行烘干，得到纳米级(In0.05Nb0.05)Ti0.9O2粉体。