[发明专利]一种高纯度扁柏酚及其配合物的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体的合成技术领域。本发明通过环戊二烯与氢氧化钠、NCS生成1‑氯环戊二烯，1‑氯环戊二烯与二氯乙酰氯反应，并添加氢氧化钡，反应后加入稀硫酸、氯仿，最终反应得到1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮；将1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮与醋酸、丙酮和水的混合溶液混合，随后加入氢氧化钡，最终反应得到2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮；将2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮加入到THF中，加入磷酸钾和异丙基硼酸，反应后加入到甲醇、HCl/1,4‑二氧六环混合溶液中，最终得扁柏酚。本发明具有工艺简单、成本低廉且产品纯度很高的优点。

主权项

1.一种高纯度扁柏酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将环戊二烯加入水中，温度0～5℃，与氢氧化钠、N‑氯代丁二酰亚胺、乙醚反应后，抽滤反应液，向反应液中加入盐酸，调节pH值为6～7，减压蒸出乙醚后，用乙酸乙酯萃取反应液，浓缩后得到1‑氯环戊二烯；(2)将1‑氯环戊二烯加入水中，保持溶液温度在0℃，与二氯乙酰氯、氢氧化钡、氯仿反应得1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮；(3)将1‑氯环戊二烯并4,4‑二氯环丁5‑酮加入到醋酸、丙酮和水的混合溶剂，保持溶液温度在60℃，加入氢氧化钡反应生成2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮；(4)将2‑羟基‑4‑氯‑2,4,6‑环庚三烯‑1‑酮加入到四氢呋喃中，再加入磷酸钾、异丙基硼酸，加热至100℃，反应24h后用乙酸乙酯萃取浓缩后加入到甲醇和HCl/1,4‑二氧六环混合溶液中，室温反应5h，真空浓缩，乙醚洗涤，得到扁柏酚。