[发明专利]一种顺式柠檬醛的制备方法

摘要

一种顺式柠檬醛的制备方法，其步骤是：(1)在催化剂碱存在下，异戊二烯和N‑烷基‑N‑三甲硅基胺发生的氢胺化反应，得到顺式N‑烷基‑N‑三甲硅基(3，7‑二甲基‑2，6‑辛二烯基)‑1‑胺；(2)顺式N‑烷基‑N‑三甲硅基(3，7‑二甲基‑2，6‑辛二烯基)‑1‑胺水解得到顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑辛二烯基)‑1‑胺；(3)在催化剂存在下，顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑辛二烯基)‑1‑胺脱去一分子氢，得到N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑亚胺；(4)N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑亚胺经酸性水解得到顺式柠檬醛和相应的铵盐。本发明提出制备方法具有原料易得，操作简便，对生产设备的要求较低，无需应用耗时耗能的精馏手段。

主权项

1.一种顺式柠檬醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)顺式N‑烷基‑N‑三甲硅基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺的制备：把异戊二烯、N‑烷基‑N‑三甲硅基胺和催化剂碱加入反应器中，加热，搅拌反应一定的时间，冷却，得顺式N‑烷基‑N‑三甲硅基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺粗品，下一步待用；(2)顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺的制备：在反应器中加入上一步制得的顺式N‑烷基‑N‑三甲硅基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺粗品，冷却下，慢慢加入一定量的水，搅拌至水解反应结束。加氯化铵中和，分出有机层，水洗一次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压精馏，得顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺。(3)顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑亚胺的制备：在配有温度计和回流冷凝管的反应器中加入顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑胺和催化剂，加热，在一定温度下至反应结束(可以无气体逸出判断终点)，冷至室温，过滤回收催化剂，得到顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑亚胺粗品，下一步待用；(4)顺式柠檬醛的制备：在反应器中加入顺式N‑烷基(3，7‑二甲基‑2，6‑二烯‑辛基)‑1‑亚胺粗品和酸性水溶液，在一定温度下，搅拌反应至水解结束。冷至室温，分出有机层，水洗2次，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸馏，得顺式柠檬醛纯品。