[发明专利]一种异戊烯酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种异戊烯酸甲酯的合成方法，1,3‑丙磺酸内酯、甲基咪唑、异戊烯酸、甲醇、氢氧化铝粉、柠檬酸、硝酸镍、偏钨酸铵为主要原料；本发明的合成工艺采用异戊烯酸和甲醇在催化剂NiW/Al‑CA的作用下经过酯化反应得异戊烯酸甲酯，在催化剂的制备过程中添加柠檬酸作为有机酸减弱了金属组分与载体间的相互作用，有机酸分子的羧基数量越多，减弱活性金属与载体间相互作用越明显，相较于传统的合成方法，催化剂易分离回收、降低了环境污染、一步合成目标产物副反应减少后处理步骤简化，产物的收率大幅提高。

主权项

1.一种异戊烯酸甲酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在室温条件下，取等摩尔量的1,3‑丙磺酸内酯与甲基咪唑反应,反应完成后抽滤，无水乙醚洗涤后再真空干燥2h，逐滴滴加等摩尔的浓HX(X=HSO4‑)，在100℃条件下反应8h后，得到无色至淡黄色液体；步骤2、将上述黄色液体真空干燥除水，甲苯、无水乙醚反复洗涤除去未反应的原料，100℃真空干燥4h得到甲基咪唑阳离子型酸性离子液体；步骤3、在装有冷凝管、温度计、搅拌器和50ml恒压滴液漏斗的100m1四口烧瓶中加入52g异戊烯酸，48g甲醇和0.1mol离子液体[MIMPS][HSO4‑]，加热回流条件下加入1.0g催化剂NiW/Al‑CA反应3h，气相色谱跟踪反应进程；步骤4、反应结束后，整个有机反应体系与离子液体催化剂清晰分层，分出来的有机液体用饱和碳酸钠溶液中和，分液除去水层，有机酯层用饱和食盐水洗涤，并用无水硫酸镁干燥，蒸馏除去未反应的醇，减压蒸馏得到无色透明的液体，即为异戊烯酸甲酯。