[发明专利]一种光学纯(R)-6-甲氧基苯并二氢吡喃-3-羧酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种光学纯(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸的制备方法。具体步骤如下：往外消旋的6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸中，加入乙腈和解拆剂，加热回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，经降温、结晶、分离后，得到铵盐复合物，随后用酸将上述铵盐复合物酸解，游离出光学纯的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸；再对所得(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸进行重结晶，得到高光学纯的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸。本发明制备方法具有原料廉价易得，条件温和，合成工艺简单、解拆剂可循环利用、成本低等优点。

主权项

1.一种光学纯(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)往外消旋6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸中加入乙腈和解拆剂，加热搅拌，在回流状态下，滴加醇直至溶液澄清，然后冷却结晶、过滤得到(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸与解拆剂结合的铵盐复合物；其中：所述解拆剂为(1R，2R)‑2‑氨基‑1‑(4‑硝基苯基)丙烷‑1,3‑二醇；(2)往步骤(1)所得铵盐复合物中加入酸至体系的pH值在3.5～4.5之间，有机溶剂萃取，干燥浓缩有机相得光学纯度在70％～78％之间的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸；(3)重结晶步骤(2)所得(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸粗品得到光学纯度在91％～97％之间的(R)‑6‑甲氧基苯并二氢吡喃‑3‑羧酸。