[发明专利]一种3,4-二硝基吡唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。

主权项

1.一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法，其特征是包括以下步骤：1)硝化：按照n(3‑硝基吡唑):n(发烟硝酸):n(浓硫酸)＝1:1.5～1.6:1.8～2.5的摩尔比，将浓硫酸加入到四口瓶中，然后滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5～1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：待步骤1)的反应液降温至25℃后用砂芯漏斗抽滤，滤饼是3,4‑二硝基吡唑粗品，此时的滤液是硝硫混酸，其中大部分为硫酸，可加相同体积的发烟硫酸使此时的酸密度接近浓硫酸达到1.81g·cm‑1，从而重复利用，得率也可以达到75％以上；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入25℃烘箱干燥12h后放入50℃烘箱继续干燥12h后可得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒.此时样品mp 85.5‑87.5℃；4)重结晶按照3,4‑二硝基吡唑：纯水＝1g:5ml的用量，将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。