[发明专利]一种1-乙基-3-硝基苯的制备方法有效
| 申请号： | 201810597591.3 | 申请日： | 2018-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN110498744B | 公开（公告）日： | 2022-03-08 |
| 发明（设计）人： | 李小军;檀华东 | 申请（专利权）人： | 安庆睿升医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/06 |
| 代理公司： | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人： | 赵霞 |
| 地址： | 246000 安徽省安庆市大*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑乙基‑3‑硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S1、向反应瓶中依次加入甲醇、间硝基苯乙酮，冷却至0℃，分批次加入硼氢化钠，常温常压下反应，浓缩甲醇，萃取，合并有机相，浓缩得到1‑(3‑硝基苯基)乙醇；S2、向反应瓶中依次加入二氯甲烷、1‑(3‑硝基苯基)乙醇、咪唑、三苯基磷、单质碘，常温常压下反应，萃取，合并有机相，浓缩得到1‑(1‑碘乙基)‑3‑硝基苯粗品；S3、将1‑(1‑碘乙基)‑3‑硝基苯粗品溶于极性溶剂中，分批次加入硼氢化钠，常温常压下反应，萃取，合并有机相，浓缩，减压蒸馏得1‑乙基‑3‑硝基苯纯品。本发明一种1‑乙基‑3‑硝基苯的制备方法中，反应条件温和，制备过程及纯化步骤安全简捷，产品收率高，便于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 硝基苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种1-乙基-3-硝基苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、制备1-(3-硝基苯基)乙醇：/n向反应瓶中依次加入甲醇、间硝基苯乙酮，冷却至0℃，分批加入硼氢化钠，常温常压下反应1～2小时，浓缩甲醇，萃取，合并有机相，浓缩得到1-(3-硝基苯基)乙醇，所述间硝基苯乙酮与硼氢化钠的摩尔比为1:1.5～2；/nS2、利用步骤S1获得的1-(3-硝基苯基)乙醇制备1-(1-碘乙基)-3-硝基苯/n向反应瓶中依次加入二氯甲烷、1-(3-硝基苯基)乙醇、咪唑、三苯基磷、单质碘，常温常压下反应3～4小时，萃取，合并有机相，浓缩得到1-(1-碘乙基)-3-硝基苯粗品，其中1-(3-硝基苯基)乙醇与碘的摩尔比为1:1.5～2；/nS3、利用步骤S2获得的1-(1-碘乙基)-3-硝基苯粗品制备1-乙基-3-硝基苯/n将1-(1-碘乙基)-3-硝基苯粗品溶于极性溶剂中，分批次加入硼氢化钠，常温常压下反应1～2小时，萃取，合并有机相，浓缩，减压蒸馏得1-乙基-3-硝基苯纯品，其中1-(1-碘乙基)-3-硝基苯与硼氢化钠的摩尔比为1:2～3。/n
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