[发明专利]一种电子级硫酸亚锡晶体的制备方法

摘要

本发明提供了一种适用于高端电子产品的电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，该方法是先在阳极采用粗锡、阴极采用薄锡板或是隔膜电解法制备硫酸亚锡的阳极残片、电解液采用含锡和抗氧化剂的甲基磺酸溶液的电解槽中，在温度为20‑40℃、电流密度在0.5A/dm²‑5A/dm²下电解沉积阴极锡板；再将阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板、电解液采用质量浓度为5%‑9%的硫酸溶液，在电流密度为1.0A/dm²‑2.0A/dm²和25‑35℃下进行电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%‑9%时，将阳极区的电解液取出，真空浓缩和真空干燥后得到电子级硫酸亚锡晶体。本发明的制备方法，能耗低、电解效果高，无阳极泥产生，由该方法制得的硫酸亚锡，纯度高、外观白洁、保质期长且成本低。

主权项

1.一种电子级硫酸亚锡晶体的制备方法，依次包括如下步骤：（1）硫酸亚锡锡阳极板的制备：在电解槽中加入锡离子浓度为25‑45克/L、甲基磺酸浓度为120‑180克/L、抗氧化剂浓度为0.5‑1.5克/L的电解液，阳极采用粗锡，阴极采用薄锡板或隔膜电解法制备硫酸亚锡的阳极残片，在温度为20‑40℃、电流密度在0.5A/dm2‑5A/dm2的条件下电解精炼，待阴极板厚度达到35‑50mm时，停止电解精炼，将阴极板拆卸，用纯水清洗表面后得到阴极锡板；（2）硫酸亚锡溶液的制备：将步骤（1）所得的阴极锡板装入隔膜电解槽的阳极位置，阴极采用薄锡板，电解液采用质量浓度为5%‑9%的硫酸溶液，隔膜采用阴离子异相交换膜，通入直流电，在电流密度为1.0A/dm2‑2.0A/dm2、温度为25‑35℃下电解，当阳极区的亚锡离子质量浓度为5%‑9%时，将阳极区的电解液取出，得到硫酸亚锡溶液；（3）电子级硫酸亚锡晶体的制备：将步骤（2）所得的硫酸亚锡溶液进行真空浓缩，在氮气保护下离心分离，得到硫酸亚锡晶体，再将硫酸亚锡晶体放入经过氮气置换空气的真空干燥设备中，在60～80℃下真空干燥，得到含量在99%以上的电子级硫酸亚锡晶体。