[发明专利]利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法

摘要

利用金属有机骨架@介孔硅复合材料‑基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，它涉及一种分离富集槲皮素的方法。本发明是要解决现有槲皮素分离提取技术存在操作过程复杂、提取率低、有机溶剂消耗量大的问题。方法：一、金属有机骨架@介孔硅复合材料的制备；二、基质固相分散，以金属有机骨架@介孔硅复合材料作为分散剂，金属有机骨架@介孔硅复合材料‑基质固相分散技术作为分离方法实现分离槲皮素。优点：对槲皮素的总提取率可达60～100mg·g

主权项

1.利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离富集槲皮素的方法，其特征在于它是按照以下步骤完成的：/n一、金属有机骨架@介孔硅复合材料的制备：①、将对苯二甲酸超声溶解在N,N二甲基甲酰胺溶液中，得到含对苯二甲酸的溶液；所述对苯二甲酸的质量与N,N二甲基甲酰胺溶液的体积比为1g:(12～34)mL；②、将三氯化铁超声溶解在N,N二甲基甲酰胺溶液中，得到铁离子的溶液；所述氯化铁的质量与N,N二甲基甲酰胺溶液的体积比为1g:(63～88)mL；③、将含对苯二甲酸的溶液逐滴加入铁离子的溶液中，再加入MCM-41，超声处理20min～35min，得到黄色悬浊液；将黄色悬浊液转移至聚四氟乙烯的反应釜中，放置在温度为100～140℃的鼓风干燥箱中8h～12h，得到粗产物；所述含对苯二甲酸的溶液中含对苯二甲酸与铁离子的溶液中三氯化铁的质量比为1:(0.2～0.6)；所述含对苯二甲酸的溶液中含对苯二甲酸与MCM-41的质量比为1:(0.3～0.5)；④、先利用甲醇对粗产物离心洗涤2～4次，洗涤后产物置于溶剂中，在温度为70～90℃下进行回流活化，回流活化时间为8h～12h，再依次进行离心分离和真空干燥，得到砖红色固体粉末，即为金属有机骨架@介孔硅复合材料；/n二、基质固相分散：①、将含有槲皮素的原料粉碎至细度为40目～50目，得到含有槲皮素的原料粉末，将含有槲皮素的原料粉末和金属有机骨架@介孔硅复合材料混合,研磨均化5min～15min，得到混合粉末；所述含有槲皮素的原料粉末与金属有机骨架@介孔硅复合材料的质量比为1:(1～4)；②、将混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中，再在混合粉末上方放置玻璃棉，压实；将淋洗剂倒入压实的注射器中，以0.5mL/min～2mL/min的流速淋洗，再将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中，以0.5mL/min～2mL/min的流速洗脱，即完成利用金属有机骨架@介孔硅复合材料-基质固相分散技术分离槲皮素；所述混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为1g:(40～80)mL；所述混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为1g:(50～100)mL。/n