[发明专利]一种中间体2-氨基吡啶-4-甲酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810625682.3 | 申请日： | 2018-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN109134361A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 李晓明 | 申请（专利权）人： | 苏州盖德精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/807 | 分类号： | C07D213/807;B01J23/843 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体2‑氨基吡啶‑4‑甲酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：将2‑氨基‑4‑甲基吡啶与水混合，加热至60‑80℃，加入Cu‑Ce‑Bi‑SiO2催化剂，搅拌后向其中通入O2，反应完成后，停止通入O2，降至室温后，过滤，将滤液调节pH为9‑10；加入乙醇，加热回流反应1‑2h后，减压蒸馏去除乙醇，利用二氯甲烷进行多次萃取，合并有机相，去除二氯甲烷，制得2‑氨基吡啶‑4‑甲酸乙酯。本申请的合成方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基吡啶 甲酸乙酯 二氯甲烷 合成 乙醇 去除 氨基 产物纯度 多次萃取 甲基吡啶 减压蒸馏 副产物 水混合 有机相 后向 收率 催化剂 加热 过滤 合并 申请 | ||
【主权项】：
1.一种中间体2‑氨基吡啶‑4‑甲酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硝酸铜、硝酸铈、硝酸铋溶于水中加混合搅拌均匀后，加入纳米SiO2颗粒，加入CTAB，加热至80‑90℃，200‑400rpm速度搅拌条件下滴加氨水，滴加完成后持续搅拌2‑4h，之后静置18‑24h，过滤，将滤得物洗至中性，之后在110‑120℃条件下干燥，之后550‑630℃煅烧4h，制得Cu‑Ce‑Bi‑SiO2催化剂制备；(2)将2‑氨基‑4‑甲基吡啶与水混合，加热至60‑80℃，加入Cu‑Ce‑Bi‑SiO2催化剂，搅拌后向其中通入O2，反应完成后，停止通入O2，降至室温后，过滤，将滤液调节pH为9‑10；(3)加入乙醇，加热回流反应1‑2h后，减压蒸馏去除乙醇，利用二氯甲烷进行多次萃取，合并有机相，去除二氯甲烷，制得2‑氨基吡啶‑4‑甲酸乙酯。
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