[发明专利]医药中间体盐酸氨基脲的制备方法在审
申请号: | 201810625704.6 | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108863853A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07C281/06 | 分类号: | C07C281/06 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了医药中间体盐酸氨基脲的制备方法,涉及有机合成领域,具体包括以下步骤:首先以水合肼和尿素为原料制备氨基脲,制备过程中,将尿素分三等份分次加入,并反应过程中加入适量的醋酸钠,可以有效促进反应,反应结束后加入盐酸溶液,通过有效控制盐酸溶液的滴加速度来控制结晶的速度,制得的目标产物收率高,纯度好。 | ||
搜索关键词: | 盐酸氨基脲 医药中间体 盐酸溶液 制备 尿素 有机合成领域 控制结晶 目标产物 有效促进 有效控制 原料制备 制备过程 氨基脲 醋酸钠 三等份 水合肼 收率 | ||
【主权项】:
1.医药中间体盐酸氨基脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将尿素分三等份,将水合肼加入到三口烧瓶内,缓慢升温至90℃,然后向三口烧瓶内加入一份尿素,加入完毕后搅拌30min,然后继续分次加入余下的两份尿素,加入完毕后加入醋酸钠,再升温至100‑105℃,保温反应;(2)上述反应结束后,降温至60‑80℃,向三口烧瓶中滴加盐酸溶液,边滴加边搅拌,滴加完毕后,继续搅拌反应30‑50min,反应结束后冷却至室温过滤,然后制得的沉淀用甲醇重新溶解,过滤,干燥,制得目标产物盐酸氨基脲。
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