[发明专利]水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法

摘要

本发明涉及环境监测技术方法领域，具体涉及水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法，该方法适用于地表水、地下水及部分地表水；用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定；本发明方法中的设定能够使各组分的峰分离更完全，可以提高计算的准确度。具有相同类型的检测器同时又配有相同极性毛细管柱的气相色谱仪都可以采用本方法进行水质六六六、滴滴涕的分析。

主权项

1.水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱毛细管柱法，其特征在于，该方法适用于地表水、地下水及部分地表水；用石油醚作为萃取剂萃取水中的六六六、滴滴涕净化后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪进行分析测定；具体步骤如下：步骤一、试剂和材料的选取：1、载气：氮气，纯度99.9％，用5A分子筛净化管净化；2、石油醚，沸程30‑60℃；3、浓硫酸，密度为1.84g/ml；4、无水硫酸钠，300℃下烘烤4h后冷却使用；5、六六六、滴滴涕标准溶液；步骤二、仪器1、配有电子捕获检测器；2、配有10μL微量进样器；3、配有DB‑5(固定液为5％苯基和甲基聚硅氧烷，30m*0.250mm*0.25um)毛细管柱；4、配有25mL浓缩瓶的氮吹仪；步骤三、样品1、样品性质：地表水、地下水或部分废水；2、样品采集：用带瓶塞的玻璃品采集样品；3、样品保存：样品采集后应尽快分析，如果不能及时分析，应在4℃下保存，最多不超过7天；4、样品预处理：(1)萃取：摇匀水样，用量筒量取250mL水样于500mL分液漏斗中，在漏斗中加入25mL石油醚，振摇5min静置后，弃去水相，收集有机相；(2)净化：在石油醚萃取液中加入2mL浓硫酸，振摇10s，静置，弃去浓硫酸，重复上述操作至硫酸层为无色；净化后的石油醚萃取液中加入25mL浓度为20g/L的硫酸钠溶液，洗涤两次后，萃取液通过铺有5‑8mm厚的无水硫酸钠的三角漏斗，再用5mL石油醚洗涤三角漏斗，洗涤后的石油醚和萃取液一起收集在浓缩瓶中；(3)浓缩：将装有萃取液的浓缩瓶安装在氮吹仪上，通氮气浓缩到0.5‑1.0mL后，有石油醚定容到1.0mL,备色谱分析；步骤四、设置操作条件如下：1、设定仪器色谱条件如下：(1)进样口温度：240℃；(2)柱箱温度：初始温度为100℃，保留3min，然后以每分钟20℃的速率上升至260℃，保留16min；(3)检测器温度：300℃；(4)载气流量为：25.2ml/min；柱流量为：2.02ml/min；2、采用外标法进行校准：(1)六六六、滴滴涕各组分的标液浓度单位为μg/L；(2)绘制校准曲线：用石油醚作为溶剂，配制0、10.0、25.0、50.0、100、200μg/L六个浓度的标液，依次进气相色谱仪进行分析后，绘制浓度‑峰面积的校准曲线；(3)每个工作日，用一个或多个标液浓度点对校准曲线进行校准，如果相对偏差超过10％，则需重新绘制校准曲线；3、分析样品：与分析标液浓度点操作一样，对样品萃取出来的萃取液进行相同的气相色谱分析；4、定性分析：六六六、滴滴涕中各物质在谱图上的保留时间依次为：α六六六(9.416)、β六六六(9.832)、γ六六六(9.965)、δ六六六(10.375)、p,p‑DDE(16.341)、o,p‑DDT(18.915)、p,p‑DDD(19.161)、p,p‑DDT(21.918)；5、定量分析：由各物质的峰面积，在校准曲线上查得各物质的浓度。