[发明专利]一种马来酸氟伏沙明的中间体5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的生产方法在审
| 申请号： | 201810647713.5 | 申请日： | 2018-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN108689818A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 陈东进 | 申请（专利权）人： | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/84;C07C51/60;C07C63/70;C07F3/02 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 523000 广东省东莞市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提供一种马来酸氟伏沙明的中间体5‑甲氧基‑1‑（4‑三氟甲基苯基）戊酮的生产方法，为：将3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸中加入1,2‑二氯乙烷，在低温环境下混合，先升温至60‑65℃，搅拌均一，继续升温至80‑90℃，滴加亚硫酰氯，加热回流，搅拌反应至无气体溢出，减压蒸馏得到3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸酰氯；1‑溴‑4‑甲氧基丁烷加入溶剂中，混合均匀后，加入碳纳米管改性的镁微纳米颗粒混合，滴加二碘苯，得到含碳纳米管的格氏试剂；在冰浴环境下，将3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸酰氯加入溶剂中，加入氯化铁催化剂混合后，加入含碳纳米管的格氏试剂，继续反应，得到5‑甲氧基‑1‑(4‑三氟甲基苯基)戊酮。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸 三氟甲基 戊酮 马来酸氟伏沙明 三氟甲基苯基 含碳纳米管 格氏试剂 甲氧基 溶剂 滴加 酰氯 氯化铁催化剂 甲氧基丁烷 微纳米颗粒 低温环境 二氯乙烷 减压蒸馏 搅拌反应 碳纳米管 亚硫酰氯 冰浴 碘苯 改性 均一 溢出 生产 | ||
【主权项】：
1.一种马来酸氟伏沙明的中间体5‑甲氧基‑1‑(4‑三氟甲基苯基)戊酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸中加入1,2‑二氯乙烷，在低温环境下混合30min，先升温至60‑65℃，保温至搅拌均一，继续升温至80‑90℃，滴加亚硫酰氯，加热回流，搅拌反应至无气体溢出，气体用氢氧化钠吸收，产物先蒸馏回收过量的亚硫酰氯，再减压蒸馏收集85‑100℃馏分，得到3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸酰氯；(2)将镁屑加入到管式炉中，滴加碳纳米管溶液，在氩气氛围中，先升温至100℃保温30‑60min，开启冷却水，再继续升温至400‑700℃，保温10‑15min，自然冷却至室温后取出，得到碳纳米管改性的镁微纳米颗粒；(3)1‑溴‑4‑甲氧基丁烷加入含乙醚的四氢呋喃溶剂中，混合均匀后，加入步骤(2)制备的碳纳米管改性的镁微纳米颗粒混合，滴加二碘苯，得到含碳纳米管的格氏试剂；(4)在冰浴冷却环境下，将步骤(1)制备的3,5‑双(三氟甲基)苯甲酸酰氯加入N‑甲基吡咯烷酮中，加入氯化铁催化剂混合后，加入步骤(3)制备的含碳纳米管的格氏试剂，继续反应，得到5‑甲氧基‑1‑(4‑三氟甲基苯基)戊酮。
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