[发明专利]一种室温催化苯甲醇生成苯甲醛的方法在审
申请号: | 201810652640.9 | 申请日: | 2018-06-22 |
公开(公告)号: | CN109134228A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 刘娟娟;邹世辉;赵红挺 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | C07C47/54 | 分类号: | C07C47/54;C07C45/38;B01J27/13;B01J35/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱月芬 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种室温催化苯甲醇生成苯甲醛的方法;本发明采用Pt/BiOX复合体系作催化剂,将苯甲醇、催化剂分散到水中,室温25℃避光条件下,持续搅拌5~6h,苯甲醛的生成选择性可达99%以上,其产率随着催化剂制备条件的不同维持在80‑100%范围。具有如下积极效果:1.Pt/BiOX(X=Cl,Br,I)复合催化剂通过一步法制备,方法简单;2.反应可以在室温25℃下进行;3.价廉的空气作为氧化剂,克服了铬和锰等高价金属作为氧化剂对环境的污染问题;4.反应体系中不添加碱类物质做助催化剂;5.反应过程基本上无副反应,苯甲醛的生成选择性保持在99%以上;6.反应的设备装置及操作工艺简单。 | ||
搜索关键词: | 苯甲醛 氧化剂 催化苯甲醇 催化剂 催化剂制备条件 复合催化剂 选择性保持 一步法制备 避光条件 操作工艺 持续搅拌 复合体系 高价金属 碱类物质 设备装置 污染问题 助催化剂 苯甲醇 副反应 产率 水中 | ||
【主权项】:
1.一种室温催化苯甲醇生成苯甲醛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤(1)、将可溶性Pt盐溶解于溶剂a中,使Pt元素的浓度为9.6~38.4mM,超声5~10min至可溶性Pt盐完全溶解,得透明溶液A;步骤(2)、将可溶性铋盐溶解于小分子量羧酸b中,使铋元素/小分子量羧酸的摩尔比为1:(20~40),超声5~10min至可溶性铋盐完全溶解,得无色透明溶液B;步骤(3)、在搅拌条件下,将A溶液逐滴滴加到B溶液中,形成浅黄色悬浊液C,使Pt与Bi的摩尔比为1:100;步骤(4)、将KX溶解于溶剂c中,超声5~10min至KX完全溶解,得透明溶液D;其中X=Cl,Br,I;步骤(5)、在搅拌条件下,将透明溶液D加入到悬浊液C中,得到混合物E;其中D溶液中X元素与悬浊液C中Bi元素的原子比为1:1;步骤(6)、将一定量的还原剂溶于冰水中,超声5~10min至完全分散,形成无色透明溶液F;还原剂与冰水的质量体积比为30mg:(6~10)mL;步骤(7)、将上述混合物E搅拌1h后,向其中逐滴缓慢加入溶液F,得到灰棕色悬浊乳液G;其中混合物E内Pt元素与溶液F中还原剂的摩尔比为1:(5~30);步骤(8)、悬浊乳液G搅拌1~2h后,将得到的沉淀离心,依次用去离子水和无水乙醇洗涤,各洗涤3~4次后,将所得产物置于65~80℃烘箱中18~24h,得到干燥的灰色前体固体粉末;步骤(9)、将步骤(8)得到的灰色前体粉末在300~500℃下焙烧晶化5~10h,冷却后取出即得Pt/BiOX催化剂;步骤(10)、分别准确称取50mg步骤(9)所制备的灰色固体粉末即Pt/BiOX催化剂加入到10mL浓度为2.0×10‑2M的苯甲醇水溶液中,室温下25℃避光搅拌5~6h,得到苯甲醛。
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