[发明专利]一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法

摘要

一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法属于电化学能源领域，步骤为：1)以盐酸多巴胺为碳源包覆纳米碳酸钙；2)以硅酸四丁酯为硅源，CTAB为表面活性剂，在包覆纳米碳酸钙外面再包覆一层二氧化硅；3)在步骤2产品外再包覆一层聚多巴胺后，在800～900℃保持2小时碳化处理后进行刻蚀；4)将硫与上述材料研磨混合均匀，放入安瓿瓶中密封后，在真空烘箱中加热熔融灌注后既得S‑C复合材料。本发明与传统的空心碳球相比，填充碳纳米片的碳球具有较大的比表面积，增加物理固硫的效果；而且，该材料以多巴胺为碳源，较高的氮含量提高材料的化学固硫效果，同时高导电的碳材料中和了硫导电性差的问题。2)活化形成的微孔和介孔利于吸附多硫化物和电解液的渗透。

主权项

1.一种多孔碳纳米片填充空心碳球的富氮材料的制备方法，其特征在于以下步骤：第一步：制备聚多巴胺包覆纳米碳酸钙微球A将0.9～3g的纳米碳酸钙分散在10～20ml乙醇中，再加入140～280ml去离子水，超声处理后加入质量比为1:1的三羟甲基氨基甲烷和盐酸多巴胺，室温搅拌20～24h后，离心、洗涤，放置于烘箱中干燥完全得到微球A；所述的盐酸多巴胺与碳酸钙的质量比为1:3～1:5；第二步：制备二氧化硅包覆A的微球B将第一步得到的A微球分散在乙醇和去离子水的混合溶液中，超声分散均匀后，加入NH3·H2O和CTAB，搅拌30min后再加入硅酸四丁酯TEOS，室温搅拌6h，抽滤、洗涤后放置于烘箱中干燥完全，得到二氧化硅包覆A的微球B；所述的A微球、NH3H2O、CTAB、TEOS的质量比为1:(5～6):(1～2):(1～2)；第三步：制备聚多巴胺包覆B的微球C与第一步步骤相同，将0.9～3.0g微球B分散在10～20mL乙醇中，再加入140～280mL去离子水，超声处理后，加入质量比为1:1的三羟甲基氨基甲烷和盐酸多巴胺，室温搅拌20～24h；离心、洗涤，放置于烘箱中干燥完全得到微球C；所述的盐酸多巴胺与微球B的质量比为1:3～1:5；第四步：制备多孔碳纳米片填充的空心碳球将第三步得到的产品置于管式炉中，N2环境中升温至800℃～900℃保持2～3h后，降至室温得到碳化后的产品，将碳化后的产品加入稀盐酸溶液中，室温搅拌6～12h，抽滤洗涤至中性，再分散在HF溶液中，室温搅拌6～12h，抽滤洗涤至中性，放置烘箱中干燥完全后得到多孔碳纳米片填充的空心碳球D；第五步：制备碳硫复合材料将碳材料D与升华硫按1:1～4的质量比加入安倍瓶中，在155～160℃保持10～12小时，再升温至200～300℃保持1～2小时，使残留在材料外表面的硫挥发并使浸渍到材料D内部的硫挥发一部分确保形成内部空隙，得到可作为锂硫电池正极材料的富氮材料。