[发明专利]一种溴硝醇代谢物的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810660892.6 申请日: 2018-06-25
公开(公告)号: CN109369410A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 孙晶;胡鲲;董亚萍;苏惠冰;姜莺颖;刘力硕;王雅丽;郑瑞州 申请(专利权)人: 上海海洋大学
主分类号: C07C205/15 分类号: C07C205/15;C07C201/12
代理公司: 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 代理人: 周春洪
地址: 201306 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种溴硝醇代谢物的合成方法,包括如下步骤:首先在甲醇溶液中投入金属钠得到化合物Ⅰ;化合物Ⅰ先与多聚甲醛反应,产物与硝基甲烷反应得到中间体Ⅱ;然后中间体Ⅱ溶于甲基叔丁基醚,加入酸性盐溶液得到代谢物2‑硝基‑1,3‑丙二醇Ⅲ。最后通过质谱法和核磁共振分析的方法对溴硝醇代谢物的纯度进行鉴定。其优点表现在:(1)原料来源广泛、较易获得。(2)制备方法的工艺条件都是经过多次实验,最终筛选得出的结果,具有操作简单、得率高的优点。(3)合成方法步骤少、操作简单、反应条件温和,不仅提高了生产效率,而且降低了生产能耗,具有很好的应用前景。
搜索关键词: 代谢物 溴硝醇 合成 多聚甲醛反应 核磁共振分析 合成方法步骤 甲基叔丁基醚 酸性盐溶液 反应条件 工艺条件 甲醇溶液 生产能耗 生产效率 硝基甲烷 丙二醇 金属钠 质谱法 得率 硝基 制备 筛选 应用 表现
【主权项】:
1.一种溴硝醇代谢物的合成方法,所需原料是:甲醇、金属钠、多聚甲醛、硝基甲烷、甲基叔丁基醚、酸性盐溶液,其特征在于,包含以下合成步骤:(1)在甲醇溶液中投入金属钠得到化合物(Ⅰ);(2)化合物(Ⅰ)先与多聚甲醛反应,反应后的产物与硝基甲烷反应得到中间体(Ⅱ);(3)中间体(Ⅱ)溶于甲基叔丁基醚,再加入酸性盐溶液得到溴硝醇代谢物2‑硝基‑1,3‑丙二醇(Ⅲ)。反应方程式如下:
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