[发明专利]一种检测帕瑞昔布钠及合成中间体中有关物质的液相色谱方法在审
| 申请号： | 201810666150.4 | 申请日： | 2018-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN108828127A | 公开（公告）日： | 2018-11-16 |
| 发明（设计）人： | 张鑫;杜芳;周亚兵;汤征;丁云晖;汪晓铭 | 申请（专利权）人： | 上药东英（江苏）药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/89 | 分类号： | G01N30/89;G01N30/06;G01N30/54 |
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| 地址： | 226000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种检测帕瑞昔布钠及合成中间体中有关物质的液相色谱方法。本发明采用反相高效液相色谱法，以五氟苯基键合硅胶和十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用含有磷酸二氢钾的流动相进行洗脱，分为两次测定帕瑞昔布钠中间体伐地昔布和帕瑞昔布中的有关物质，即有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ；测定所述有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ的流动相均为甲醇与磷酸二氢钾水溶液的混合溶液。本发明采用液相相色谱法两种梯度方法结合对11种帕瑞昔布钠及其中间体的有关物质完成了同时检测，其中包括了较难分离的5种位置异构体杂质，方法灵敏度高，重复性好，精密度高。 | ||
| 搜索关键词： | 帕瑞昔布 液相色谱 流动相 种检测 十八烷基硅烷键合硅胶 反相高效液相色谱法 磷酸二氢钾水溶液 合成 磷酸二氢钾 色谱柱填料 位置异构体 紫外检测器 混合溶液 键合硅胶 钠中间体 五氟苯基 灵敏度 色谱法 甲醇 洗脱 检测 | ||
【主权项】：
1.一种检测帕瑞昔布钠及合成中间体中有关物质的液相色谱方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：系统适用性实验：(1)分别取各杂质和帕瑞昔布钠的对照品，以甲醇稀释为混合溶液，作为系统适用性溶液；(2)设定液相色谱仪，并将所述系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，直至各杂质峰与帕瑞昔布钠峰之间的分离度符合规定；步骤2：测定实验：(1)取待测帕瑞昔布钠于容器中，加甲醇溶解并稀释，作为供试品溶液；(2)取所述各杂质，加甲醇稀释，作为对照溶液；(3)分别取所述供试品溶液和对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；(4)根据对照溶液和供试品溶液的色谱图中的峰，按外标法计算。
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