[发明专利]一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法

摘要

本发明公开了一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于：在常温、常压下，以CO、C2H2、H2O为原料，在反应温度为25～45℃,压力为0.1～2MPa条件下,在有机溶剂中经催化剂体系催化乙炔双羰基化合成丁二酸；所用催化剂体系包括体系A或体系B，体系A包括钯化合物、卤化锂和卤化氢配体；体系B包括钯化合物、卤化锂、卤化氢和卤化铜配体，其中n(Pd2+)︰n(Li+)＝1︰1～12；n(H+)︰n(Pd2+)＝1︰1～17；n(Cu2+)︰n(Pd2+)＝1︰2～50；本发明在常温常压下进行，反应条件温和,操作简单安全；同时避免了传统丁二酸生产工艺中复杂的操作过程，一步法制取丁二酸，极大地简化了工艺路线，便于操作，周期短；后处理极为简单，纯度高，能耗低，具有很好的经济和社会效益。

主权项

1.一种乙炔羰基化制备丁二酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将有机溶剂加入到催化剂体系所在的容器A中，得到混合物A；所述催化剂体系包括体系A或体系B；所述体系A包括钯化合物、卤化锂和卤化氢配体；所述体系B包括钯化合物、卤化锂、卤化氢和卤化铜配体；所述钯化合物包括钯的卤化物、醋酸盐、硫酸盐、硝酸盐或氢氧化物的一种或多种；所述卤化锂包括LiBr或LiCl的一种或两种；所述卤化氢包括HBr或HCl的一种或两种；所述卤化铜包括CuBr2或CuCl2的一种或两种；所述催化体系中：Pd2+与Li+的摩尔比为1︰1～12；H+与Pd2+摩尔比为1︰1～17；Cu2+与Pd2+摩尔比为1︰2～50；所述催化剂体系占混合物A总重量的0.01％～4.0％；2)在容器A中滴加H2O，再将容器A置于一直处于恒温加热环境下，向容器A中通入氮气，置换容器A中的空气；所述H2O与步骤1)中的有机溶剂的摩尔比为1︰17～450；所述恒温加热温度为25～45℃；3)向容器A中持续通入CO和C2H2的混合气体，容器A内的压力保持为0.1～2MPa，反应过程中析出白色固体；所述C2H2和CO的摩尔比为1︰3～7；所述通入混合气体的时间为3～8h；在反应过程中，容器A中的水与有机溶剂的摩尔比维持在1︰17～450。4)当所述步骤3)中的反应结束过后，将容器A中得到的混合物B进行低温冷却、过滤、洗涤和烘干，得到高纯度的丁二酸固体。