[发明专利]一种氘代乐伐替尼的精制方法在审
| 申请号： | 201810682928.0 | 申请日： | 2018-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN108675957A | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 张安林;王岳奇 | 申请（专利权）人： | 湖南华腾制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/48 | 分类号： | C07D215/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氘代乐伐替尼的精制方法。精制操作步骤为：将氘代乐伐替尼的粗品加入到甲醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中，加热至64～68℃微回流状态，继续回流搅拌2～6小时，趁热过滤，滤液搅拌冷却析晶至2～6℃，保温6～8小时，接着过滤，真空干燥，得到氘代乐伐替尼的纯品，纯度大于99.5％，单杂含量小于0.1％，总杂含量小于0.5％，符合一般药物含量的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 精制 活性炭 趁热过滤 混合溶剂 搅拌冷却 氢氧化钠 粗品 甲醇 析晶 加热 保温 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种氘代乐伐替尼的精制方法，通过如下步骤降低具有式I结构![]()
的杂质含量，精制步骤为：步骤1)将氘代乐伐替尼的粗品加入到甲醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中，氘代乐伐替尼粗品与混合溶剂中甲醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比等于1:10～25:15～25:1～5:0.5～2.5，加热至微回流状态，体系温度为64～68℃，继续回流搅拌2～6小时；步骤2)趁热过滤，趁热过滤的体系温度不低于35℃；步骤3)滤液搅拌冷却析晶至2～6℃，保温6～8小时；步骤4)然后过滤，用50％甲醇水溶液洗涤滤饼；步骤5)将滤饼在45～55℃下真空干燥15～24h，得到纯度和单杂含量合格的氘代乐伐替尼纯品。
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