[发明专利]一种制备钛锗分子筛的方法

摘要

本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备钛锗分子筛的方法，该方法包括下述工艺步骤：制备钛锗有机溶液，将无水乙醇、正丁醇、钛酸正丁酯、四甲基锗、十六烷基二甲基氧化胺、乙二胺四乙酸加热回流，加入OP‑10和Tween‑60后加热回流，加入盐酸溶液后加热回流；热合成，将钛锗有机溶液在不锈钢高压反应釜中反应，过滤，清洗，干燥，得到固体粉末A；孔道活化，将固体粉末A在磷酸溶液中加热回流，过滤，清洗，干燥，得固体粉末B；将固体粉末B煅烧，研磨，制得钛锗分子筛。该种分子筛可在光照下自发地分解有机分子，适用于大气和水环境中有机污染物的净化处理。

主权项

1.一种制备钛锗分子筛的方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：步骤1：制备钛锗有机溶液(1) 取1L烧瓶1只，在烧瓶中依次加入450~570mL无水乙醇、43~52mL正丁醇、32~39mL钛酸正丁酯、18~21mL四甲基锗、13~17mL十六烷基二甲基氧化胺、3~7g乙二胺四乙酸，将烧瓶中溶液在恒温水浴中加热至75℃，在此温度回流100min；(2) 向烧瓶中加入5~10g表面活性剂OP‑10和3~7g表面活性剂Tween‑60，继续在75℃回流50min；(3) 向烧瓶中加入0.05mol/L盐酸溶液20~40mL，继续在75℃回流50min，制得钛锗有机溶液；步骤2：热合成(1) 将钛锗有机溶液移入不锈钢高压反应釜，密闭反应釜，保持反应釜中温度200~230℃，压力2~3MPa，反应56~75h，然后自然冷却；(2) 将所得产物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，得到滤饼A；(3) 将滤饼A在220℃干燥20h，得到固体粉末A；步骤3：孔道活化(1) 将固体粉末A和500mL、1.0mol/L的磷酸溶液混合于1L烧瓶中，在恒温水浴中加热至90℃，回流3h；(2) 将烧瓶中的混合物过滤，用去离子水反复清洗所得固体物，直到滤液的pH值为7，得到滤饼B；(3) 将滤饼B在220℃干燥20h，得到固体粉末B；步骤4：热处理将固体粉末B在530~710℃煅烧3~6h，冷却后将产物在瓷研钵中充分研磨，使产物粒径小于10 μm，即制得钛锗分子筛。