[发明专利]一种基于介孔花状氧化锡复合材料的光电化学N端前脑钠肽传感器的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201810688980.7 申请日: 2018-06-28
公开(公告)号: CN109060904B 公开(公告)日: 2020-09-01
发明(设计)人: 范大伟;鲍春竹;刘昕;张勇;马洪敏;吴丹;王欢;魏琴;杜斌;胡丽华 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/26;G01N21/63
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 高强
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种基于介孔花状氧化锡复合材料的光电化学N端前脑钠肽传感器的制备方法及应用,属于光电化学传感器领域。通过水热法合成的新颖的花状SnO2,其介孔结构使其具备更好的存储空间,更大的比表面积和较高的表面活性有利于尺寸较小的纳米粒子在其表面生长,用氮掺杂的碳量子点NCQDs来敏化SnO2,增强其可见光吸收,再原位生长Bi2S3纳米粒子,得到光电活性显著提高的介孔花状氧化锡复合材料SnO2/NCQDs/Bi2S3,通过层层自组装方法,将N端前脑钠肽抗体、牛血清白蛋白和N端前脑钠肽抗原组装到SnO2/NCQDs/Bi2S3复合材料上,利用SnO2/NCQDs/Bi2S3优异的光电活性以及N端前脑钠肽抗原抗体之间的特异性结合,实现对N端前脑钠肽的超灵敏检测,这对N端前脑钠肽的分析检测具有重要的意义。
搜索关键词: 一种 基于 介孔花状 氧化 复合材料 光电 化学 前脑 传感器 制备 方法 应用
【主权项】:
1.一种基于介孔花状氧化锡复合材料的光电化学N端前脑钠肽传感器的制备方法及应用,所述的介孔花状氧化锡复合材料为氮掺杂碳量子点NCQDs和硫化铋Bi2S3共敏化的介孔花状氧化锡SnO2/NCQDs/Bi2S3,所述的光电化学N端前脑钠肽传感器由ITO工作电极、SnO2/NCQDs/Bi2S3、N端前脑钠肽抗体、牛血清白蛋白、N端前脑钠肽抗原组成;其特征在于,所述的制备方法包括以下制备步骤:一、SnO2/NCQDs/Bi2S3的制备;二、光电化学N端前脑钠肽传感器的制备;其中,步骤一制备SnO2/NCQDs/Bi2S3的具体步骤为:(1)将0.01 g ~ 0.03 g硫代乙酰胺加入到10 ~ 30 mL异丙醇中,搅拌至硫代乙酰胺溶解后加入6 ~ 10 μL的氯化锡,搅拌使其混合均匀且溶液澄清,将溶液转移到50 ~ 100 mL反应釜中,置于鼓风干燥箱中180℃下使其反应20 ~ 24 h,反应完成后,将所得产物用超纯水和乙醇各离心洗涤3次,并在80℃下干燥10 ~ 12 h得到SnO2粉末,将粉末转移到马弗炉中,500℃下煅烧0.5 ~ 2 h,冷却至室温后收集粉末研磨备用,即得到煅烧的SnO2,将煅烧后的SnO2粉末分散在超纯水中并超声20 ~ 40 s,得到SnO2悬浮液;(2)将ITO电极切割至2.5 cm × 0.8 cm大小,依次用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗30 ~ 50 min,置于烘箱中70℃干燥2 ~ 4 h,将6 ~ 10 µL的SnO2悬浮液修饰到ITO电极上,室温下晾干;(3)在步骤(2)中得到的电极表面修饰3 ~ 4 µL、浓度为1 ~ 5 mol/L的NCQDs溶液,室温下晾干,在电极表面进一步修饰3 ~ 4 µL、0.04 ~ 0.1 mol/L的Bi(NO3)3,室温下反应20 ~ 40 min,超纯水冲洗,继而修饰3 ~ 4 µL、0.3 ~ 0.6 mol/L的Na2S,室温下反应20 ~ 40 min,超纯水冲洗,制得SnO2/NCQDs/Bi2S3;其中,步骤二制备光电化学N端前脑钠肽传感器的具体步骤为:(a)在步骤一中得到的SnO2/NCQDs/Bi2S3修饰的ITO工作电极表面修饰3 ~ 4 µL、0.1 mol/L的巯基乙酸,室温下晾干,继续滴加3 ~ 4 μL的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺/N‑羟基琥珀酰亚胺,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干;(b)在步骤(a)中得到的电极表面修饰4 ~ 5 µL、1 ~ 5 µg/mL的N端前脑钠肽抗体,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干;(c)在步骤(b)中得到的电极表面修饰4 ~ 5 µL的1 ~ 1.5 %牛血清蛋白溶液,以封闭电极表面上非特异性活性位点,反应20 ~ 40 min后用超纯水冲洗,自然晾干,即制得光电化学N端前脑钠肽传感器;所述的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺/N‑羟基琥珀酰亚胺含1×10‑2 mol/L的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺和2×10‑3 mol/L的N‑羟基琥珀酰亚胺。
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