[发明专利]一种2，6-二氯苯硼酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810695696.2 | 申请日： | 2018-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN109111474A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 陈琦;王辉 | 申请（专利权）人： | 贾红琴 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 强红刚 |
| 地址： | 721700 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,6‑二氯苯硼酸的合成方法，该方法包括如下步骤：步骤(1)：氮气保护下，将溴苯与四氢呋喃混，滴加正丁基锂，滴加完毕后保温反应；步骤(2)：向步骤(1)反应后的溶液中滴加环氧氯丙烷，再在‑80～‑50℃下反应；步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入硼酸三丁酯和氯化铵，‑80～‑60℃保温反应1.5‑3h；步骤(4)：向步骤(3)的反应体系中加入盐酸搅拌，反应液pH调至2‑4，静置分层，经萃取等处理后得到2,6‑二氯苯硼酸粗品；步骤(5)：将2,6‑二氯苯硼酸粗品经重结晶提纯得到2,6‑二氯苯硼酸纯品。该方法到的2,6‑二氯苯硼酸收率高、纯度高，可工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硼酸 二氯苯 滴加 保温反应 粗品 合成 环氧氯丙烷 混合溶液中 硼酸三丁酯 四氢呋喃混 氮气保护 静置分层 正丁基锂 氯化铵 重结晶 提纯 收率 萃取 溴苯 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种2,6‑二氯苯硼酸的合成方法，其特征在于包括如下步骤：步骤(1)：氮气保护下，将溴苯与四氢呋喃混合，降温至‑80～‑30℃，滴加正丁基锂，滴加完毕后保温反应；步骤(2)：向步骤(1)反应后的溶液中滴加环氧氯丙烷，再在‑80～‑50℃下反应；步骤(3)：向步骤(2)得到的混合溶液中加入硼酸三丁酯和氯化铵，‑80～‑60℃保温反应1.5‑3h；步骤(4)：向步骤(3)的反应体系中加入盐酸搅拌，反应液pH调至2‑4，静置分层，经萃取，合并有机层，脱溶，补水旋丁醇，得到2,6‑二氯苯硼酸粗品；步骤(5)：将2,6‑二氯苯硼酸粗品经重结晶提纯得到2,6‑二氯苯硼酸纯品。
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