[发明专利]一种丁烷四羧酸二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201810706671.8 | 申请日： | 2018-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN108586398A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 冯柏成;王铁林;李春阳;路建强;董静静 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丁烷四羧酸二酐的制备方法，本发明属于精细化学品制备方法领域。其主要技术方案是以顺丁烯二酸酐和1,3‑丁二烯为起始原料，高温熔融状态下经1,4‑加成反应合成中间产物四氢苯酐；四氢苯酐再经过水解、臭氧氧化、双氧水氧化反应得到中间产物丁烷四羧酸；再以乙酸酐或丙酸酐做脱水剂，丁烷四羧酸脱水闭环合成丁烷四羧酸二酐。本方案相对于传统工艺，具有反应条件温和、产品纯度高、收率高、无污染等优点，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丁烷四羧酸 二酐 制备 四氢苯酐 双氧水 大规模工业化生产 高温熔融状态 合成中间产物 顺丁烯二酸酐 精细化学品 产品纯度 臭氧氧化 传统工艺 反应条件 加成反应 起始原料 脱水闭环 氧化反应 丙酸酐 丁二烯 脱水剂 乙酸酐 收率 水解 合成 | ||
【主权项】：
1.一种丁烷四羧酸二酐的制备方法，该方法的特征在于包括以下步骤：1)将顺丁烯二酸酐置于鼓泡式反应器中，升温至80℃～90℃呈熔融状态，从反应器底部不断通入1,3‑丁二烯气体，继续升温至100℃～140℃，经1,4‑加成反应生成中间产物四氢苯酐。2)将有机溶剂与水按一定比例组成混合溶剂，倒入鼓泡式反应器中将四氢苯酐溶解，从反应器底部不断通入臭氧气体，低温反应，TLC检测反应进程。3)将上步反应液置于带有分馏装置的反应器中，加入一定摩尔量的浓度为30％的双氧水进一步氧化，反应温度控制在70℃～120℃，氧化生成中间产物1,2,3,4‑丁烷四羧酸，同时，反应过程不断采出混合溶剂提高双氧水浓度。4)将制备的1,2,3,4‑丁烷四羧酸置于反应装置中，加入有机溶剂溶解，用乙酸酐或丙酸酐做脱水剂，在氮气氛围中，控制反应温度30℃～60℃，经脱水闭环反应生成丁烷四羧酸二酐。
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