[发明专利]一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法

摘要

本发明涉及一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，主要解决活性组分钯在活性炭载体上的均匀分布问题，及提高钯炭催化剂在氯代硝基苯选择性加氢中对氯代苯胺的选择性问题。本发明通过采用将钯前驱体和铁前驱体用氢氧化钠共沉淀在活性炭载体表面，待还原后，再用有机酸将铁溶出的技术方案，得到了活性与选择性较好的钯炭催化剂。在氯代硝基苯选择性加氢反应中，氯代硝基苯的转化率可高达100％，主要产物氯代苯胺的选择性高达95％。

主权项

1.一种用氯代硝基苯选择性加氢制备钯炭催化剂的方法，具体步骤为：第一步：活性炭载体的改性：首先将粉状活性炭进行预处理：将活性炭在盐酸溶液中浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性，120℃下干燥备用，然后将预处理的粉状活性炭载体浸泡在去离子水中，搅拌1小时使其混合均匀并基本达到吸附平衡，得到改性后的粉状活性炭水溶液体系A；第二步：浸渍过程：将的含钯前驱体溶液和助剂铁前驱体溶液分别滴加到体系A中，搅拌浸渍24小时后，得到体系B，体系B中钯的重量百分比为1～10％；第三步：共沉淀过程：用共沉淀剂将体系B进行共沉淀，确保最后体系的pH为8‑10左右，得到体系C；第四步：第一次还原过程：将还原剂溶液缓慢滴加到体系C中，边滴加边搅拌，滴加完全后在搅拌2小时，得到体系D；第五步：固液分离过程：将体系D进行固液分离，得到黑色胶状固体E；第六步：第二次还原过程：将黑色胶状固体E浸泡在有机酸溶液中，搅拌4h后，进行固液分离，得到黑色胶状固体F，然后将黑色胶状固体F浸泡在去离子水中，搅拌1h后，用还原剂溶液进行还原；第七步：洗涤干燥过程：将第六步还原得到的浆料抽滤洗涤，重复洗涤8‑10次，然后于真空干燥箱中80℃下烘干，得到所需钯含量的钯炭催化剂。