[发明专利]一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法及应用，属于纳米材料、金属有机配合物与电化学检测技术领域。具体是基于CdSeS点配合物复合材料CdSeS@Cu(II)‑ADM/Cu，制备化学传感器，用于检测乙烯雌酚。具体步骤包括：（1）制备金刚烷胺基配体ADM‑BP，（2）采用电化学沉积的方法制备配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu，（3）制备CdSeS点配合物复合材料，（4）构建CdSeS点配合物复合材料CdSeS@Cu(II)‑ADM/Cu电化学传感器。由于CdSeS点配合物复合材料具有大的比表面积和更多的活性位点、优异的吸附性能，制备的化学传感器，具有检测乙烯雌酚灵敏度高、检测限低、稳定性高，易操作等优势。

主权项

1.一种CdSeS点配合物复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）制备金刚烷胺基配体ADM‑BP将1.8771‑2.8157g金刚烷胺盐酸盐，2‑3g碳酸钾与60‑80mL乙腈共混，加入1.3203‑2.2005g 2,6‑双(氯甲基)吡啶，剧烈搅拌；加热到80℃，反应24小时后，冷却到室温，过滤，依次用乙腈和水洗涤，60℃干燥；将得到的固体溶于20‑30mL二氯甲烷中，再加入15mL水，充分振摇，静置，分离；将得到的有机层加入硫酸钠干燥，蒸馏，去除溶剂，得到金刚烷胺基配体ADM‑BP粉末，产率为70‑75%；所述金刚烷胺盐酸盐，构造式如下：所述2,6‑双(氯甲基)吡啶，构造式如下：所述金刚烷胺基配体ADM‑BP，构造式如下：（2）制备配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu将泡沫铜依次在超纯水、稀盐酸、超纯水和乙醇中超声清洗，室温晾干后备用；采用三电极体系，以泡沫铜为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，在10mL、质量分数为0.5‑1.5%金刚烷胺基配体ADM‑BP的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，采用恒电位法沉积，沉积8‑12min后，将工作电极用超纯水洗涤、室温干燥，得到配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu；所述泡沫铜，厚度为0.5mm，面积为1cm×1cm；所述恒电位法，沉积电位为1.20V‑1.60V；（3）制备CdSeS点配合物复合材料将0.03‑0.09g Se粉、0.12‑0.36g Na2SO3和10mL超纯水混合后调温至100℃回流反应2h后，得到浅黄色溶液，即硒代硫酸钠溶液，需避光保存；将0.012‑0.036g硝酸镉溶解在10mL水中，制得硝酸镉溶液；将0.013‑0.039g巯基丙酸溶解在10mL水中，制得巯基丙酸溶液；将三种溶液共混，采用三电极体系，以配合物复合材料Cu(II)‑ADM/Cu为工作电极，铂片为对电极，Hg/HgO电极为参比电极，用0.1M NaOH调节溶液pH值至9‑10，采用循环伏安法电沉积，制得CdSeS量子点配合物复合材料，即CdSeS点配合物复合材料CdSeS@Cu(II)‑ADM/Cu；所述循环伏安法，沉积电位为‑0.20V~‑0.60V，沉积30圈，扫速为0.05V/s。