[发明专利]一种溶剂黄163染料的生产方法有效
| 申请号： | 201810722397.3 | 申请日： | 2018-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN108624079B | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 周利霞;杨庆水;陶一敏;刘镛 | 申请（专利权）人： | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
| 主分类号： | C09B1/58 | 分类号： | C09B1/58 |
| 代理公司： | 32320 南京禾易知识产权代理有限公司 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 244000 安徽省铜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种溶剂黄163染料的生产方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入有机溶剂、氯苯、硫氢化试剂和助剂，搅拌溶解得第一混合物，随后升温至100~150℃进行反应至终点；（b）将步骤（a）的产物降温至40~50℃，直接加入1,8‑二硝基蒽醌进行搅拌反应至终点；（c）将步骤（b）的产物再降温至20~35℃，进行抽滤得滤饼和滤液；（d）用离析溶剂洗泡所述滤饼，合并洗泡液和滤液，蒸馏回收；并用热水洗涤所述滤饼至中性，干燥即可。既可减少因环保原因导致苯硫酚难采购带来的物流和仓储成本，一浴法自制苯硫酚中间体以保证生产的正常进行；同时大幅降低了生产成本约30~40%，取得较好的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 滤饼 苯硫酚 染料 溶剂 第一混合物 二硝基蒽醌 硫氢化试剂 仓储成本 搅拌反应 搅拌溶解 热水洗涤 有机溶剂 蒸馏回收 溶剂洗 一浴法 抽滤 离析 氯苯 物流 生产 生产成本 自制 并用 合并 采购 环保 保证 | ||
【主权项】：
1.一种溶剂黄163染料的生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：/n（a）向3000L的搪瓷反应釜中加入二甲基亚砜1600公斤，投入氯苯300公斤，硫氢化钾750公斤，再加入6公斤助剂18-冠-6，投毕封盖搅拌；打开反应釜的冷凝器进出水并利用夹套蒸汽升温，1小时左右升温至110~120℃，并在此温度保温维持反应15小时；/n（b）开启夹套冷却水将步骤（a）的产物降温至40~50℃，向反应釜中加入1,8-二硝基蒽醌350公斤进行反应至反应结束；/n（c）再将步骤（b）的产物降温至20℃进行抽滤得滤饼和滤液；/n（d）滤饼用400公斤二甲基亚砜泡洗，收集滤液和泡洗液，蒸馏回收溶剂；滤饼再用80~90℃热水洗涤滤饼至中性，经干燥、粉碎、包装得溶剂黄163成品。/n
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