[发明专利]一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法在审
申请号: | 201810722398.8 | 申请日: | 2018-07-04 |
公开(公告)号: | CN108624078A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 周利霞;杨庆水;陶一敏 | 申请(专利权)人: | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
主分类号: | C09B1/514 | 分类号: | C09B1/514 |
代理公司: | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入正丁醇、对硝基苯胺、1,4‑二羟基蒽醌、锌粉和助剂,搅拌溶解得第一混合物;所述助剂为选自乙酸、硫酸和盐酸中的一种或多种组成的混合物;(b)将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应至终点,降温后加入乙酸酐进行酰化反应;(c)用正丁醇洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液。具有高选择性,这样可以避免现行工艺中由于竞争性双缩合和水解副反应而导致的低选择性而产生的杂质,产物纯度明显提高。 | ||
搜索关键词: | 第一混合物 一浴法 正丁醇 染料 溶剂 乙酸 对硝基苯胺 产物纯度 低选择性 高选择性 搅拌溶解 酰化反应 混合物 二羟基 副反应 乙酸酐 滤饼 水解 缩合 锌粉 蒽醌 硫酸 盐酸 生产 | ||
【主权项】:
1.一种溶剂蓝122染料的一浴法生产方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入正丁醇、对硝基苯胺、1,4‑二羟基蒽醌、锌粉和助剂,搅拌溶解得第一混合物;所述助剂为选自乙酸、硫酸和盐酸中的一种或多种组成的混合物,所述正丁醇、对硝基苯胺和1,4‑二羟基蒽醌的重量比为3~5:0.5~1:1,所述助剂质量为所述1,4‑二羟基蒽醌质量的10~20%,所述锌粉质量为所述1,4‑二羟基蒽醌质量的1~3%;(b)将所述第一混合物升温至80~150℃进行反应至终点,降温后加入乙酸酐进行酰化反应,再降温进行抽滤得滤饼和滤液;(c)用正丁醇洗泡所述滤饼,收集洗泡液和滤液,进行蒸馏回收;再用热水洗涤所述滤饼至中性,干燥即可。
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