[发明专利]一种二氧化钛-二氧化硅复合物负载钯催化剂及其制备方法与应用在审

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申请号: 201810726688.X 申请日: 2018-07-04
公开(公告)号: CN108940271A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 贺士友;刘海军 申请(专利权)人: 肇庆市创业帮信息技术有限公司
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B01J37/02;B01J37/16;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C17/263;C07C25/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 526238 广东省肇庆市四会市大*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明属于钯催化剂技术领域,具体涉及一种二氧化钛‑二氧化硅复合物负载钯催化剂及其制备方法与应用。以氧化石墨烯模板法合成二氧化硅纳米片,以钛酸四丁酯和氢氟酸水热反应制备二氧化钛纳米片,再将二氧化硅纳米片和二氧化钛纳米片通过机械球磨,在剪切力作用下,相互间通过Si‑O‑Ti共价键链接形成稳定的三维二氧化钛‑二氧化硅复合物,最后通过醋酸钯和乙醇作为浸渍液,以水合肼作为还原剂,以化学浸渍法制备得到二氧化钛‑二氧化硅复合物负载钯催化剂。该催化剂负载效率高,应用于催化Suzuki偶联反应中其催化活性较高、重复利用率高、稳定性好。
搜索关键词: 二氧化硅复合物 二氧化钛 负载钯催化剂 制备 二氧化钛纳米片 二氧化硅纳米 应用 催化剂负载 剪切力作用 模板法合成 氧化石墨烯 重复利用率 钛酸四丁酯 催化活性 化学浸渍 机械球磨 水热反应 钯催化剂 醋酸钯 共价键 还原剂 浸渍液 氢氟酸 水合肼 乙醇 链接 催化 三维
【主权项】:
1.一种二氧化钛‑二氧化硅复合物负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氧化石墨烯溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中,再加入3‑(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单体和引发剂,在氮气保护下升温至60℃~80℃反应,离心、洗涤、干燥,得到甲氧基硅烷接枝的氧化石墨烯,将氨水加入到甲氧基硅烷接枝的氧化石墨烯中进行搅拌交联反应,得到悬浮液,离心、洗涤、冻干,然后高温煅烧,得到二氧化硅纳米片;(2)将钛酸四丁酯加入到氢氟酸水溶液中,搅拌均匀,然后升温至150℃~180℃发生水热反应,得到白色沉淀物,清洗、干燥,得到二氧化钛纳米片;(3)将二氧化硅纳米片和二氧化钛纳米片混合后进行球磨,二氧化硅纳米片和二氧化钛在剪切力作用下相互间通过Si‑O‑Ti共价键链接形成稳定的三维二氧化钛‑二氧化硅复合物;(4)将二氧化钛‑二氧化硅复合物浸泡在醋酸钯和乙醇的混合溶液中,然后超声分散,加入水合肼水溶液并搅拌,过滤取滤渣、洗涤、干燥,得到二氧化钛‑二氧化硅复合物负载钯催化剂。
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