[发明专利]一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法在审
申请号: | 201810726994.3 | 申请日: | 2018-07-05 |
公开(公告)号: | CN108949007A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 谷珍菊;蒋梦成;朱彩娣 | 申请(专利权)人: | 常州思宇知识产权运营有限公司 |
主分类号: | C09D175/14 | 分类号: | C09D175/14;C08F2/48 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法,属于涂料制备技术领域。本发明制得二苯甲酮类光引发剂,在胺类供氢的情况下,使光聚过程中氧气对自由基聚合反应的聚阻作用降低,此光引发剂的双键直接连接在芳环上,这种结构十分稳固,同时可以增强光固化体系中的交联密度和粘度,增大紫外光固化材料的固化速度;本发明制得一种新型的固化水性聚氨酯,将聚氨酯链与其它树脂的羟基之间引入碳碳双键,碳碳双键具有很快的聚合速度和交联速度,同时交联制得三维网状结构,使水性聚氨酯表面的力学性能和稳定性能得到极大的提高,有助于提高水性聚氨酯材料的交联密度,从而进一步提高聚氨酯表面的力学性能和稳定性。 | ||
搜索关键词: | 交联 水性聚氨酯 紫外光固化涂料 力学性能 热稳定型 碳碳双键 高韧性 制备 固化 二苯甲酮类光引发剂 紫外光固化材料 三维网状结构 聚氨酯表面 自由基聚合 光引发剂 涂料制备 稳定性能 光固化 聚氨酯 树脂 胺类 芳环 供氢 双键 羟基 聚合 氧气 稳固 引入 | ||
【主权项】:
1.一种高韧性热稳定型紫外光固化涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)按重量份数计,将15~18份甲苯二异氰酸酯、15~18份聚醚二醇和1.2~1.5份二月桂酸二丁基锡放入装有温度计、搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中,向四口烧瓶中通入干燥的氮气,并将四口烧瓶投入水浴锅中,反应,得到混合液;(2)按重量份数计,称取10~12份甲苯二异氰酸酯、13~15份E‑20环氧树脂、20~22份丙酮和1.8~2.2份氯化铝‑甲基丙烯酸羟丙酯混合搅拌制得分散液,将混合液质量2~3倍的分散液投入上述四口烧瓶中,将水浴升温,搅拌制得预聚液;(3)将上述水浴温度降温至65~68℃,向四口烧瓶中滴加预聚液质量10~15%的二元丙烯酸酯,恒温反应2~3h,得到改性液,再向四口烧瓶中滴加改性液质量10~20%的季戊四醇三丙烯酸酯,恒温反应4~6h后将水浴温度降温至40~50℃得到混凝反应液,将混凝反应液与去离子水按质量比2:1混合并放入高速剪切机中进行剪切混合,混合结束后放入真空干燥箱中干燥,制得反应分散液,备用;(4)按重量份数计,将10~12份对氯苯乙烯、13~15份四氢呋喃和2~4份金属镁碎片投入反应釜中,在氮气环境下混合搅拌,将反应釜升温,向反应釜中滴加1~2份溴乙烷,恒温反应5~10min得到绿色反应液,将对氯苯乙烯和四氢呋喃按质量比1:2混合得到有机混合液,将绿色反应液质量40~60%的有机混合液滴加入反应釜内,滴加结束后恒温静置5~6h,过滤去除镁片,得到混合反应液;(5)按重量份数计,将1~3份对氯苯腈、5~7份四氢呋喃和3~6份甲苯搅拌混合投入四口烧瓶中,向四口烧瓶中通入氮气,加热四口烧瓶,向四口烧瓶中滴加1~3份上述混合反应液,滴加结束后,恒温静置4~5h,放入真空干燥箱中减压蒸发,制得有机反应液;(6)按重量份数计,称取13~15份上述有机反应液和8~10份苯投入烧杯中混合搅拌,同时将烧杯放入冰水浴中并向烧杯中滴加2.0~2.5份硫酸溶液,滴加结束后升高水浴温度,回流冷凝,回流结束后倒入分液漏斗中,得到油层,依次用质量分数为的氢氧化钠溶液、饱和食盐水、蒸馏水洗涤油层至中性,洗涤结束后减压干燥12~14h得到反应粉末;(7)将备用的反应分散液与反应粉末按质量比15:1投入烧杯中,将烧杯放入超声振荡仪超声振荡,出料,即得高韧性热稳定型紫外光固化涂料。
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