[发明专利]一种硫烯的无水清洁合成工艺在审
申请号: | 201810735215.6 | 申请日: | 2018-07-06 |
公开(公告)号: | CN108707135A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 王宪法;付守法;付志强;所超;张铁华 | 申请(专利权)人: | 沈阳广达化工有限公司 |
主分类号: | C07D341/00 | 分类号: | C07D341/00 |
代理公司: | 沈阳铭扬联创知识产权代理事务所(普通合伙) 21241 | 代理人: | 屈芳 |
地址: | 110013 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种硫烯的无水清洁合成工艺。其制备步骤为,将用硫磺溶解液和硫磺输送到硫磺溶解釜中,升温至140~180℃,恒温下搅拌1小时,接着将反应后的溶液压入回流反应器内,开启循环泵,回流反应器升温至180~200℃,向反应器中输送硫化氢,当硫化氢量质量输送至1/10时,同时输入异丁烯,两种物质输送完,整个过程压力为1~4KPa;硫化氢、异丁烯输送完毕后,回流反应器内保持180~200℃下保温1~3小时,接着将温度降至120~140℃,压力降至3~10kg,排除尾气,得到硫化异丁烯粗品,接着用泵将硫化异丁烯粗品输送到硫化异丁烯储存罐中;在蒸馏塔内采用内回流间歇精馏减压蒸馏工艺,将硫化异丁烯纯品提取出来。 | ||
搜索关键词: | 硫化异丁烯 回流反应器 硫磺 硫化氢 合成工艺 无水清洁 异丁烯 粗品 过程压力 间歇精馏 减压蒸馏 开启循环 硫化氢量 物质输送 质量输送 反应器 溶解釜 溶解液 温度降 压力降 蒸馏塔 压入 制备 保温 尾气 储存 | ||
【主权项】:
1.一种硫烯的无水清洁合成工艺,其特征在于,具体的制备步骤为,(1)将用硫磺溶解液和硫磺输送到硫磺溶解釜中,升温至140~180℃,恒温下搅拌1小时,接着将反应后的溶液压入回流反应器内,开启循环泵,回流反应器升温至180~200℃,向反应器中输送硫化氢,当硫化氢质量输入1/10时,同时输入异丁烯;整个过程压力为1~4KPa;(2)硫化氢、异丁烯输送完毕后,回流反应器内保持180~200℃保温1~3小时,接着将温度降至120~140℃,压力降至0.3~1 KPa,排除尾气,得到硫化异丁烯粗品,接着用泵将硫化异丁烯粗品输送到硫化异丁烯储存罐中;(3)在蒸馏塔内采用内回流间歇精馏减压蒸馏工艺,将硫化异丁烯纯品提取出来,蒸馏塔50~80℃的轻组分,经冷凝器冷凝后送入轻组分储罐中,其量占硫化异丁烯粗品总质量的8~15%;蒸馏塔80~160℃段的为目标产物硫化异丁烯纯品,硫化异丁烯纯品经冷凝器冷凝后送入硫化异丁烯成品储罐中,其量占硫化异丁烯粗品总质量的65~80%;塔底的残液收集后送入重组分储罐, 接着将轻组分和塔底残液混合后送入硫磺溶解釜作为硫磺溶解液。
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