[发明专利]一种中间体1-溴-4-苯基丁烷的合成方法在审
| 申请号： | 201810739346.1 | 申请日： | 2018-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN108911948A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 杨程飞扬;陈华奇 | 申请（专利权）人： | 杨程飞扬 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/16;B01J31/18;B01J27/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 241000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体1‑溴‑4‑苯基丁烷的合成方法，4‑苯基丁醇、氢溴酸、POM‑C3N4、三聚氰胺、亚磷酸、氨水和MoO3为主要原料，其所用原料按以下配比：4‑苯基丁醇、氢溴酸质量比为5：22；亚磷酸、氨水和MoO3摩尔比为10：21：20；C3N4、P2Mo5质量比为5：1；本发明的合成工艺采用4‑苯基丁醇和氢溴酸在催化剂POM‑C3N4的作用下经过溴代反应得1‑溴‑4‑苯基丁烷。传统使用浓硫酸溴代，发生很严重的炭化现象，溴代产物收率很低；使用POM‑C3N4杂酸催化剂，回流下反应温和，收率高，得到的产品纯度高，后处理比较简单。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基丁醇 苯基丁烷 氢溴酸 氨水 亚磷酸 质量比 收率 催化剂 合成 后处理 产品纯度 传统使用 合成工艺 三聚氰胺 炭化现象 溴代产物 溴代反应 摩尔比 浓硫酸 配比 杂酸 溴代 | ||
【主权项】：
1.一种中间体1‑溴‑4‑苯基丁烷的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在250m1三口烧瓶中依次加入4‑苯基丁醇10g,氢溴酸44g，POM‑C3N4催化剂2g，此时体系呈淡黄色，机械搅拌，避光反应，加热至回流12h；步骤2、反应结束后，体系呈黄色粘稠状，冷却至室温，用饱和Na2CO3溶液调节体系pH=7，搅拌30min，分液后，用二氯甲烷萃取有机相，至水层呈无色透明；步骤3、将上述萃取相用无水硫酸钠干燥后，旋蒸除却二氯甲烷，得淡黄色产物1‑溴‑4‑苯基丁烷。
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