[发明专利]太阳能级多晶硅制备方法

摘要

本发明公开了一种太阳能级多晶硅制备方法，涉及多晶硅的制备方法技术领域。所述方法首先通过钛‑硅合金熔体的硅与二硅化钛的多次共晶定向凝固及等离子熔炼去除硅熔体中的碳、硼、磷等元素，然后进一步铝‑硅合金合金熔体的铝与硅的多次共晶定向凝固及等离子熔炼去除钛、铁等元素，然后通过对多晶硅的提拉实现再次提纯，通过上述三步能够去除多晶硅中的多种杂质，提高制备的太阳能级多晶硅纯度。

主权项

1.一种太阳能级多晶硅制备方法，其特征在于包括如下步骤：将工业硅放置入炉体的坩埚（12）中，将炉体抽真空至10‑5Pa，然后充入惰性气体至0.5Pa；调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率保证坩埚内的工业硅熔化，待工业硅熔化完全后，将高纯钛丝（3）经过坩埚上方的钛丝保护管插入工业硅熔体中，直至熔体中钛的含量达到摩尔分数5%，启动等离子电极（5）；然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛及硼、碳元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率调节；将通过操作炉体外的籽晶杆将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4‑1）使得坩埚内的硅合金熔体（17）足够冷，至硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶二硅化钛（9）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，实现提纯熔体中的硼、碳、氧除杂；当剩余的硅合金熔体（17）被提拉接近完毕后，调节主加热器（13）及辅助加热器（16）的功率实现坩埚（12）中多晶硅（14）的重熔；然后再次向熔体中添加高纯钛丝（3），添加至所需成分后，停止添加，然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛及硼、碳元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止加热器（13）及辅助加热器（16）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4‑1）使得硅合金熔体（17）足够冷，至硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶二硅化钛（9）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，再次实现提纯熔体中的硼、碳、氧元素的除杂；如此反复直至达到将硼、碳、氧杂质减少至所需的含量为止；调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率，实现多晶硅（14）的熔化，然后将高纯铝丝（20）经过坩埚上方的铝丝保护管插入工业硅熔体中，直至熔体中铝的含量达到摩尔分数5%‑20%后，停止添加，然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4‑1）使得硅合金熔体（17）足够冷至在硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶铝（10）两相的共晶生长，该共晶生长将含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，实现提纯熔体中的钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素的除杂；当剩余的硅合金熔体（17）被提拉接近完毕后，调节主加热器（13）及辅助加热器（16）的功率实现坩埚（12）中多晶硅（14）的重熔；然后通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的生长，生长过程中，将杂质钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素排至熔体中，随着多晶硅（14）凝固接近共晶成分以后，停止加热器（13）及辅助加热器（16）的功率调节；将硅籽晶（7）降至硅合金熔体（17）中，同时开启充气管（4‑1）使得硅合金熔体（17）足够冷至在硅籽晶（7）端共晶生长的发生，实现共晶硅（8）与共晶铝（10）两相的共晶生长，该共晶生长将含有含有杂质的熔体以共晶结晶的方式提拉出坩埚，再次实现提纯熔体中的钛、铋、砷、钛、镓、镍、铁及铜元素的除杂；当上述杂质被除尽至所需含量时，停止等离子电极（11），将高纯铝丝（20）提出硅合金熔体（17）；通过调节主加热器（13）及辅助加热器（15）的功率实现硅合金熔体（17）中多晶硅（14）的熔化，利用上述共晶铝与硅继续提拉生长，将硅熔体提拉完毕，实现铝元素的除杂；将提拉的多晶硅铸锭上的高纯硅区域（22）切割分离含有各种共晶相的多晶硅铸锭，高纯硅区域（22）通过再次定向凝固即可达到太阳能级多晶硅级别。