[发明专利]一种测定桶装饮用水中九种痕量卤乙酸的气相色谱法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定桶装饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸等九种痕量卤乙酸的气相色谱法。方法步骤包括以新型吸附剂羟甲基磺酸根‑镁铝型水滑石以分散固相萃取的方式快速富集桶装水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

主权项

1.一种测定桶装饮用水中九种痕量卤乙酸的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：在分液漏斗中添加桶装饮用水样品，向其中添加0.40g羟甲基磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间使吸附剂吸附水中的痕量卤乙酸化合物目标物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加终止液去除多余衍生剂，并加入适量固体碳酸氢钠和无水硫酸钠，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：HP‑5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min。b)进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min。c)升温程序：40℃(保持5min)，以2.5℃/min速率升温至65℃(保持0min)，以10℃/min速率升温至85℃(保持0min)，以20℃/min速率升温至205℃(保持1min)，后运行300℃(保持3min)。d)检测器：微电子俘获检测器，温度：325℃。e)载气：高纯氮气(纯度≥99.999％)。