[发明专利]一种醋酸阿比特龙中间体的制备方法在审
申请号: | 201810740706.X | 申请日: | 2018-07-07 |
公开(公告)号: | CN108948120A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 张正光 | 申请(专利权)人: | 张正光 |
主分类号: | C07J31/00 | 分类号: | C07J31/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210023 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种醋酸阿比特龙中间体的制备方法,包括:0℃向10g的原料化合物1与120mL二氯甲烷中的悬浮液中添加4.2mL的三乙胺和5g复合氧化物;将5.6mL三氟甲磺酸酐用50mL二氯甲烷稀释并缓慢逐滴滴加至上述溶液中;将混合物在常温条件搅拌反应12h;添加100mL水,搅拌以淬灭反应,随后用3倍体积的二氯甲烷萃取3次,合并有机相,依次用100mL的2N盐酸、100mL的饱和食盐水洗涤,经硫酸钠干燥并浓缩,得到粗品;用快速柱层析纯化之后,即得到醋酸阿比特龙中间体。本发明复合氧化物可有效用于催化合成醋酸阿比特龙中间体。本发明方法不仅继承了现有技术简便、步骤少的优点,还显著提高了产率。 | ||
搜索关键词: | 醋酸阿比特龙 复合氧化物 二氯甲烷 制备 硫酸钠 饱和食盐水洗涤 二氯甲烷萃取 三氟甲磺酸酐 快速柱层析 原料化合物 常温条件 催化合成 淬灭反应 搅拌反应 混合物 三乙胺 悬浮液 有机相 产率 粗品 稀释 盐酸 浓缩 合并 继承 | ||
【主权项】:
1.一种醋酸阿比特龙中间体的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:在0℃下,向10g的原料化合物1与120mL二氯甲烷中的悬浮液中添加4.2mL的三乙胺和5g复合氧化物;将5.6mL三氟甲磺酸酐用50mL二氯甲烷稀释并缓慢逐滴滴加至上述溶液中;将混合物在常温条件搅拌反应12h;添加100mL水,搅拌以淬灭反应,随后用3倍体积的二氯甲烷萃取3次,合并有机相,依次用100mL的2N盐酸、100mL的饱和食盐水洗涤,经硫酸钠干燥并浓缩,得到粗品;用快速柱层析纯化之后,即得到醋酸阿比特龙中间体;其中,原料化合物1和醋酸阿比特龙中间体的化学结构如下:
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