[发明专利]一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法在审
申请号: | 201810743833.5 | 申请日: | 2018-07-09 |
公开(公告)号: | CN109053971A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 柯凯;张雨婷;罗正权;严明;陈艳林;熊焰 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C08F4/40;C08F2/38;C08F230/02;C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 薛玲 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法,包括以下步骤:1)将一定比例的3000分子量聚醚大单体、1200分子量聚醚大单体和水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;2)控制温度在45‑50℃,开始加入一定量双氧水;3)在双氧水加入后的5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,其中溶液A在双氧水加入后的10min内开始滴加;溶液A滴加时间为a小时,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液A由一定比例的丙烯酸、不饱和磺酸盐和水组成,溶液B由抗坏血酸、磷酸酯单体、链转移剂和水组成;4)滴加结束后,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入一定量中和剂,补水到1000份,即得所述的一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂。 | ||
搜索关键词: | 滴加 双氧水 聚羧酸减水剂 羧基 分子量聚醚 大单体 制备 丙烯酸 不饱和磺酸盐 磷酸酯单体 反应溶液 搅拌加热 抗坏血酸 链转移剂 温度恒定 反应釜 中和剂 补水 熟化 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成:3000分子量聚醚大单体、1200分子量聚醚大单体、双氧水、抗坏血酸、磷酸酯单体、链转移剂、丙烯酸、不饱和磺酸盐、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:1)将290‑310份3000分子量聚醚大单体、30‑45份1200分子量聚醚大单体和180‑220份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;2)测定釜内温度,控制温度在45‑50℃,温度稳定后,一次性加入0.9‑1.8份双氧水;3)在双氧水加入后的5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,其中溶液A在双氧水加入后的10min内开始滴加;溶液A滴加时间为a小时,a取值为2‑4,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由0.32‑0.5份抗坏血酸、0.4‑0.8份磷酸酯单体、0.5‑0.9份链转移剂和80‑100份水组成,溶液A由44‑53份丙烯酸、2‑5份不饱和磺酸盐和50‑70份水组成;4)滴加结束后,保持温度恒定,熟化b小时,b取值为1‑3,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入7‑14份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的高羧基密度长短支链的聚羧酸减水剂。
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