[发明专利]一种制备6’-丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法在审
申请号: | 201810747683.5 | 申请日: | 2018-07-10 |
公开(公告)号: | CN108727457A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 卢裳幸 | 申请(专利权)人: | 卢裳幸 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210009 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法,包括:步骤1、取人参花蕾,粉碎,用95%乙醇热回流提取,浓缩成膏状即为总提物;步骤2、将总提物用25%乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL,过滤,上样量为0.8BV,LX‑68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9,先用3BV的40%乙醇除杂,再用9BV的75%乙醇洗脱,收集8‑9BV的75%乙醇洗脱液,减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉;步骤3、高速逆流分离,溶剂体系为体积比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿,根据色谱图收集6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1对应的洗脱流份,浓缩至干得6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1。 | ||
搜索关键词: | 人参皂苷 甲酰基 总提物 制备 大孔吸附树脂柱 乙酸乙酯/甲醇 后冷冻干燥 浓缩成膏状 乙醇热回流 乙醇洗脱液 柱床径高比 高速逆流 人参花蕾 溶剂体系 乙醇溶解 乙醇洗脱 冻干粉 色谱图 体积比 正丁醇 乙醇 除杂 醇味 粗品 氯仿 上样 洗脱 过滤 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种制备6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、总提物的制备取干燥的人参花蕾,用粉碎机粉碎,过筛,得人参花蕾粉末。随后用95%乙醇热回流提取,浓缩成膏状即为总提物。步骤2、大孔树脂富集将总提物用25%乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL,过滤,上样量为0.8BV,LX‑68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9,先用3BV的40%乙醇除杂,再用9BV的75%乙醇洗脱,收集8‑9BV的75%乙醇洗脱液,减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉。步骤3、高速逆流分离(1)两相溶剂系统配制两相溶剂系统为体积比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿,将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中,剧烈振摇使充分混合,后静置分层。将上相和下相分别放置不同容器,超声脱气待用。(2)样品溶液配制取粗品冻干粉用溶剂系统下相超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液,即为样品溶液。(3)HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相,待上相完全充满整个柱子,打开高速逆流色谱仪,设置转速900r/min、体积流量1.5mL/min、检测波长210nm,将溶剂系统下相泵入螺旋管中,待流动相开始从检测器尾端持续流出时,表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡。进样阀注入10mL样品溶液,开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。(4)目标化合物流份收集根据色谱图收集6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1对应的洗脱流份,浓缩至干得6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1。
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