[发明专利]一种制备6’-丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法

摘要

本发明公开了一种制备6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法，包括：步骤1、取人参花蕾，粉碎，用95％乙醇热回流提取，浓缩成膏状即为总提物；步骤2、将总提物用25％乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL，过滤，上样量为0.8BV，LX‑68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9，先用3BV的40％乙醇除杂，再用9BV的75％乙醇洗脱，收集8‑9BV的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉；步骤3、高速逆流分离，溶剂体系为体积比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，根据色谱图收集6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1对应的洗脱流份，浓缩至干得6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1。

主权项

1.一种制备6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、总提物的制备取干燥的人参花蕾，用粉碎机粉碎，过筛，得人参花蕾粉末。随后用95％乙醇热回流提取，浓缩成膏状即为总提物。步骤2、大孔树脂富集将总提物用25％乙醇溶解调整浓度为0.2g生药/mL，过滤，上样量为0.8BV，LX‑68大孔吸附树脂柱的柱床径高比为1:9，先用3BV的40％乙醇除杂，再用9BV的75％乙醇洗脱，收集8‑9BV的75％乙醇洗脱液，减压浓缩至无醇味后冷冻干燥得到粗品冻干粉。步骤3、高速逆流分离(1)两相溶剂系统配制两相溶剂系统为体积比1:18:1:18:0.5的正丁醇/乙酸乙酯/甲醇/水/氯仿，将各溶剂按照体积比例加入分液漏斗中，剧烈振摇使充分混合，后静置分层。将上相和下相分别放置不同容器，超声脱气待用。(2)样品溶液配制取粗品冻干粉用溶剂系统下相超声溶解配制成浓度为10mg/mL的溶液，即为样品溶液。(3)HSCCC分离将配制好的溶剂系统上相泵入HSCCC螺旋管中作为固定相，待上相完全充满整个柱子，打开高速逆流色谱仪，设置转速900r/min、体积流量1.5mL/min、检测波长210nm，将溶剂系统下相泵入螺旋管中，待流动相开始从检测器尾端持续流出时，表明螺旋管内两相溶剂达到流体动力学平衡。进样阀注入10mL样品溶液，开始记录色谱图并持续泵入流动相分离。(4)目标化合物流份收集根据色谱图收集6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1对应的洗脱流份，浓缩至干得6’‑丙二酰甲酰基人参皂苷F1。