[发明专利]一种NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法，涉及纳米材料技术领域，包括以下步骤：制备NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒；制备反应液A；制备NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe，本发明制作方法简单，相比于对比文件不使用有毒有害气体，更适合大规模上批量的生产；NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒表面包覆的CdTe层薄而均匀，可以发出强烈的近红外‑可见上转换荧光，荧光性能提高了50％，可以应用在生物荧光蛋白标记技术中作为探针使用。

主权项

1.一种NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入YCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、油酸和1‑十八碳烯，反应瓶上装上冷凝管，通入氮气保护，升温至140‑150℃，搅拌使物料完全溶解，降温至60℃，同时滴加NaOH甲醇溶液、NH4F甲醇溶液，滴加结束后，保温反应50‑70min，再升温至120℃反应5‑10min，自然冷却至室温，先40℃减压浓缩蒸去甲醇，再加入甲苯，60℃减压浓缩蒸水，得到的固体物用环己烷、乙醇的混合溶液清洗3次，120‑140℃烘箱烘干，即可得到NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒；(2)将硼氢化钠、碲粉加入到水中，超声反应3h，得到反应液A；(3)将氯化镉加入到水中，先抽真空，再通入氮气，加入巯基乙酸，用氢氧化钠溶液调节体系PH至9.5时，将步骤(2)中反应液加入，升温回流反应3‑5h，得到反应液B；(4)将得到的NaYF4:Gd/Tm/Er纳米颗粒加入到水、正己醇、环己烷的混合溶液中，升温至30‑40℃加入曲拉通，搅拌10‑20min后滴加反应液B，加热至回流反应2‑5h后，抽滤，滤饼水洗、乙醇洗后，120‑150℃烘干，即可得到NaYF4:Gd/Tm/Er@CdTe。