[发明专利]一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810765609.6 申请日: 2018-07-12
公开(公告)号: CN108558664A 公开(公告)日: 2018-09-21
发明(设计)人: 梅云宵;徐俊超;林维红;周光大 申请(专利权)人: 浙江福斯特新材料研究院有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/54
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 邱启旺
地址: 311305 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法,该方法首先将丙烯酸和季戊四醇加入到酯化反应器中,之后加入离子交换树脂类酸催化剂和离子交换树脂负载型阻聚剂以及脱水剂,在一定温度条件下反应,然后过滤除去多余的离子交换树脂类酸催化剂和负载型阻聚剂,减压蒸馏除去多余的脱水剂和丙烯酸以及少量水分,即得到季戊四醇三丙烯酸酯产物。该方法与现有技术相比,除去了酸碱中和的水洗步骤,大量减少工业废水排放,固体催化剂和阻聚剂回收再生利用率高,降低环境污染同时产率和产品品质都得到了提高。
搜索关键词: 季戊四醇三丙烯酸酯 阻聚剂 丙烯酸 离子交换树脂类 酸催化剂 负载型 脱水剂 制备 工业废水排放 离子交换树脂 固体催化剂 再生利用率 酯化反应器 产品品质 季戊四醇 减压蒸馏 水洗步骤 酸碱中和 温度条件 产率 过滤 回收
【主权项】:
1.一种季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将季戊四醇、丙烯酸,离子交换树脂类酸催化剂,第一阻聚剂加入到酯化反应器中,在70‑100℃下进行预反应约0.5‑2小时;所述季戊四醇与丙烯酸的摩尔比为1:3‑4,所述离子交换树脂类催化剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的5%‑20%,所述第一阻聚剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的2%‑20%;(2)加入有机脱水剂,并继续在80‑120℃进行脱水反应约3‑8小时,检测到反应溶液的酸值为10‑20mgKOH/g,停止反应,并降温至室温;所述有机脱水剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量40%‑100%。(3)过滤物料,除去离子交换树脂类酸催化剂和第一阻聚剂,并向所述物料中加入第二阻聚剂,所述第二阻聚剂的质量为季戊四醇和丙烯酸总质量的0.005%‑0.05%。(4)在50‑90℃温度下,真空度控制为‑0.08MPa以下蒸馏回收有机脱水剂,除去残留的丙烯酸和水,控制酸值在0.5‑1mgKOH/g,停止蒸馏,降至室温,得到季戊四醇三丙烯酸酯成品。
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