[发明专利]一种整体型微孔-大孔Silicalite-1@SiO2的制备方法

摘要

本发明公开了一种整体型微孔‑大孔Silicalite‑1@SiO₂的制备方法，步骤如下：将环氧树脂、聚乙二醇1000和聚乙二醇20000混合加热熔化，加入三乙烯四胺，搅拌20‑30min，转移至模具中反应3‑4h，模具中的液体转变成白色固体，将白色固体在蒸馏水中浸泡，干燥，浸泡在正硅酸四乙酯中，将材料取出，放置在NH₃中25‑27h并干燥，煅烧，得到整体型大孔SiO₂；将40％四丙基氢氧化铵溶液、硅酸四乙酯和蒸馏水混合搅拌，将大孔SiO₂载体浸泡于该溶液3‑4h，转移至压力反应釜中反应，取出材料洗涤并干燥，煅烧即得。该方法制备的材料具有很好的苯酚吸附性能，且容易从吸附体系中分离。

主权项

1.一种整体型微孔‑大孔Silicalite‑1@SiO2的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将15‑25份环氧树脂、20‑30份聚乙二醇1000和5‑9份聚乙二醇20000置于烧杯中混合加热熔化，待溶液呈均匀透明状时，迅速加入10‑20份三乙烯四胺，维持体系温度为64‑66℃并连续剧烈搅拌20‑30min，将烧杯中液体转移至模具中，在64‑66℃条件下反应3‑4h，模具中的液体转变成白色固体，将白色固体在蒸馏水中浸泡以去除聚乙二醇，最后在常温下自然干燥，得到具有三维骨架结构的整体型环氧树脂大孔聚合物；将上述制得的聚合物模板在45‑55℃下真空干燥3‑4h后，在正硅酸四乙酯中浸泡47‑49h，然后将材料取出，于20‑30℃下放置在NH3气氛中25‑27h并干燥，最后将材料置于马弗炉中，在空气气氛下以8℃/min的速率升温至580‑590℃煅烧2.5‑3.5h，得到白色整体型大孔SiO2；将5‑15份40％四丙基氢氧化铵溶液、10‑20份硅酸四乙酯和85‑95份蒸馏水混合，搅拌17‑19h，得Silicalite‑1分子筛前驱体溶液；将4‑6份大孔SiO2载体浸泡于该溶液3‑4h，连同溶液一起转移至压力反应釜中，在95‑105℃下反应2‑3h，从白色悬浊反应液中取出材料，用蒸馏水洗涤并干燥，最后将其置于马弗炉中，在520‑540℃下煅烧6‑7h，去除TPAOH模板剂后即得；各原料均为重量份。