[发明专利]一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法在审
| 申请号： | 201810779111.5 | 申请日： | 2018-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN108659054A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张文;赵磊;侯云集;蔡万煜 | 申请（专利权）人： | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人： | 许志蛟 |
| 地址： | 721013 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开的二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用原料N，N‑二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂；步骤2，取格氏试剂并降温，随后加入催化剂后反应，再滴加二叔丁基氯化磷，升温后反应即得到二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦；步骤3，对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦纯化处理；步骤4，取双(乙腈)二氯化钯与纯化后的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行络合反应，即得到目标产物。本发明的制备方法通过对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理，用高纯度的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦与双(乙腈)二氯化钯反应，大大降低了贵金属钯的收率损失，使制备成本大幅降低，有很好的实用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 二甲氨基苯基 制备 二甲基氨基苯基 纯化处理 二氯化钯 乙腈 膦钯 制备格氏试剂 格氏试剂 贵金属钯 络合反应 目标产物 二甲基 高纯度 氯化磷 苯胺 滴加 镁屑 收率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，使用原料N，N‑二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂，备用；步骤2，取步骤1中格氏试剂并降温，随后加入催化剂后反应，再滴加二叔丁基氯化磷，升温后反应即得到二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦；步骤3，将步骤2的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦纯化处理；步骤4，取双(乙腈)二氯化钯并加入到无水四氢呋喃中，在氮气保护下，加入步骤3纯化后的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦搅拌反应25min‑35min后，待有黄色固体形成，继续室温下搅拌反应不少于8h，停止反应、过滤，滤饼用无水四氢呋喃浸洗后真空干燥，得到黄色结晶粉末，即二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯。
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