[发明专利]医药中间体2;6-二叔丁基-4甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了医药中间体2,6‑二叔丁基‑4甲基吡啶的制备方法，具体包括以下步骤：首先以三甲基乙酰氯、叔丁醇、三氟甲磺酸为原料制备2,6‑二叔丁基‑4呋喃嗡盐，然后以硅酸铝粉末为原料，首先将其采用span80进行表面修饰，然后滴加马来酸酐进行改性，最后和PVP溶液混合制得纺丝液，从而制备PVP/硅酸铝复合纤维，然后以其为催化剂，以上述制得的2,6‑二叔丁基‑4呋喃嗡盐为原料，在浓氨水中进行反应，制得目标产物。本发明公开的该方法反应效率大，产品收率高。

主权项

1.医药中间体2,6‑二叔丁基‑4甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三甲基乙酰氯、叔丁醇溶于溶剂中制得混合液，并将混合液转移至三口烧瓶内，通入氮气，缓慢升温至50‑60℃，搅拌反应5‑10min，然后继续加入三氟甲磺酸，升温至75‑85℃，搅拌反应10‑20min，反应结束后，冷却至室温，然后向反应液中加入乙醚沉淀，过滤，收集沉淀进行干燥，制得2,6‑二叔丁基‑4呋喃嗡盐；(2)将硅酸铝粉末置于span80的乙醇溶液中，室温下搅拌处理30‑60min，然后滴加马来酸酐，在40‑50℃下搅拌混合10‑30min，然后滴加PVP溶液，搅拌制得纺丝液，并将制得的纺丝液由静电纺丝机制得PVP/硅酸铝复合纤维；(3)将步骤(1)制得的2,6‑二叔丁基‑4呋喃嗡盐和无水乙醇混合，制得悬浮液；然后将其冷却至‑60℃，滴加到‑60℃的浓氨水中，并加入步骤(2)制得的PVP/硅酸铝复合纤维，在‑60℃下搅拌反应5‑15min，然后在‑35℃下反应30‑40min，然后缓慢冷却至室温，向反应液中加入戊烷萃取，并收集有机相，采用饱和氯化钠溶液洗涤，浓缩，然后采用活性氧化铝柱层析，以戊烷作为冲洗剂，继续浓缩，蒸发，制得无色油状物，室温固化，制得目标产物。