[发明专利]一种苯酰甲硝唑的制备方法有效
申请号: | 201810794581.9 | 申请日: | 2018-07-19 |
公开(公告)号: | CN109053581B | 公开(公告)日: | 2023-02-17 |
发明(设计)人: | 方耀;邓支华;喻莎莎;晏浩哲;潘云渠;杨明高;童武;黄佐;周拥军;陈申;汪宏福 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/92 | 分类号: | C07D233/92 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种苯酰甲硝唑的制备方法,包括如下步骤:(1)将溶剂中的水去除后,向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h,所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液,且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3:1;(2)将反应产物用水溶解并静置分层,得到有机相和水相,将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品;将所述水相升温至45~55℃,再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯,萃取得到甲苯和吡啶;(3)将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后,再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥,得成品。本发明提供了一种收率高、生产成本低的苯酰甲硝唑的制备方法,其反应收率达到91.5~95%,具有很好的工业应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲硝唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯酰甲硝唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.将溶剂中的水去除后,向溶剂中加入甲硝唑和苯甲酰氯在55~65℃反应0.5~1.5h,所述溶剂为甲苯和吡啶的混合液,且甲苯和吡啶的质量比为5.7~6.3:1;S2.将反应产物用水溶解并静置分层,得到有机相和水相,将所述有机相冷却结晶、干燥后得苯酰甲硝唑粗品;将所述水相升温至45~55℃,再将所述水相的pH调至9~10并加入甲苯,萃取得到甲苯和吡啶;S3.将所述苯酰甲硝唑粗品溶解后,再经脱色、过滤、冷却结晶、洗涤和干燥,得到成品。
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