[发明专利]一种合成磷酸三(2-氯丙基)酯的微反应方法和装置有效

专利信息
申请号: 201810796099.9 申请日: 2018-07-19
公开(公告)号: CN108864178B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 王凯;骆广生;单海山;王德强;李立强;张福祥;李京京 申请(专利权)人: 山东默锐科技有限公司;清华大学
主分类号: C07F9/09 分类号: C07F9/09
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 张文宝
地址: 262714 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种合成磷酸三(2‑氯丙基)酯(TCPP)的微反应方法和装置。该微反应方法以酯化中间产物作为三氯氧磷和催化剂的溶剂,通过微混合器高效混合环氧丙烷与含有三氯氧磷和催化剂的溶液,在温和的反应条件下完成酯化中间产物的制备和循环,进一步通过多级串联反应釜完成酯化中间产物与环氧丙烷的反应形成TCPP。该方法为连续化反应过程,温度易于控制,可以有效抑制醚类副产物的形成,产品TCPP纯度达到98%以上。
搜索关键词: 一种 合成 磷酸 丙基 反应 方法 装置
【主权项】:
1.一种合成磷酸三(2‑氯丙基)酯的微反应方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将循环酯化中间产物与三氯氧磷和催化剂在配料装置中混合,形成反应原料液;(2)将步骤(1)所得反应原料液和环氧丙烷在微混合器内充分混合,形成混合反应液;(3)将步骤(2)所得混合反应液在反应管道内反应形成酯化中间产物;(4)将步骤(3)所得酯化中间产物收集,一部分中间产物经降温后循环回配料装置,另一部分中间产物采出进入下游多级搅拌釜进行反应,循环/采出比在3‑12之间;(5)在多级搅拌釜中逐级加入环氧丙烷使酯化中间产物最终生成磷酸三(2‑氯丙基)酯。
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