[发明专利]一种对氯苯硼酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810797300.5 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108690063A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 彭立增;孙秀伟;魏光雷;赵培新;王宝亮;姬松涛;王建华 | 申请（专利权）人： | 济南爱思医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 济南舜昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 37249 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对氯苯硼酸的制备方法，其改良了现有的格氏试剂法，将格氏反应与取代反应合并到一个步骤中进行，从而使得无需进行超低温控制，显著减少能耗和操作难度，并且减少副产物的生成，提高目标产物的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯硼酸 制备 超低温控制 格氏反应 格氏试剂 目标产物 取代反应 副产物 收率 能耗 改良 合并 | ||
【主权项】：
1.一种对氯苯硼酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：1) 在第一溶剂中添加对氯溴苯，形成溶液A，其中对氯溴苯:第一溶剂的质量比为1:0.8‑1.5；2) 在第二溶剂中添加硼酸三烷基酯，形成溶液B，其中硼酸三烷基酯:第二溶剂的质量比为1:0.7‑1.4；3) 在第三溶剂中添加镁屑、引发剂和溶液B，搅拌加热至40‑50℃，之后缓慢滴加溶液A，滴加完成后保温反应2‑3h，其中镁屑:第三溶剂的质量比为1:6；4) 在反应混合物中搅拌滴加稀盐酸至pH 2‑3，期间控温在20℃以下，之后在20‑30℃下保温反应3h；5) 静置分层，回收上层有机相，得到所述对氯苯硼酸。
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