[发明专利]一种d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201810797389.5 | 申请日： | 2018-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN108676157B | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王宇光;王捍东;施红杰;施海洪;王益挺;王国军;汪钊 | 申请（专利权）人： | 宁波王龙科技股份有限公司;浙江工业大学 |
| 主分类号： | C08G65/332 | 分类号： | C08G65/332 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;李世玉 |
| 地址： | 315475 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的制备方法，以Merrifield树脂和PEG1000为原料，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于45～135℃进行反应，得负载PEG1000树脂；在催化剂作用下，负载PEG1000树脂与d‑α‑生育酚琥珀酸酯进行分水回流反应，获得负载TPGS树脂；将负载TPGS树脂用甲苯浸泡后，加入乙醇、钯碳和磷酸吡哆醛，0.8‑1.5MPa氢气下，100‑110℃搅拌反应24小时，获得d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯；本发明的合成方法TPGS的产率可高达99％，TPGS单酯含量99％，TPGS双酯含量为0。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生育 聚乙二醇 琥珀酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种式(VI)所示d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的制备方法，其特征在于所述方法为：(1)以式I所示Merrifield树脂和式II所示PEG1000为原料，以碱作为催化剂，在有机溶剂中，于45～135℃进行反应，反应完全后，反应液过滤，滤液回收利用，滤饼洗涤，得式III所示负载PEG1000树脂；所述碱为乙醇钠，所述有机溶剂为下列之一：甲苯、四氢呋喃；所述式I所示Merrifield树脂中氯负载量为1.0～2.5mmol/g；(2)在催化剂作用下，式III所示负载PEG1000树脂与式IV所示d‑α‑生育酚琥珀酸酯进行分水回流反应，反应完全后，将反应液过滤，滤液回收利用，滤饼洗涤后获得式V所示负载TPGS树脂；所述催化剂包括浓硫酸或对甲苯磺酸；(3)高压釜中，将式V所示负载TPGS树脂用甲苯浸泡后，加入乙醇、钯碳和磷酸吡哆醛，先后用氮气和氢气分别置换空气后，向高压釜中充入0.8‑1.5MPa氢气，升温到100‑110℃搅拌反应24小时，反应完全后冷却至45℃，放空，过滤反应液，滤饼洗涤，收集洗涤液，获得式(VI)所示d‑α‑生育酚聚乙二醇琥珀酸酯；所述钯碳中金属钯的质量负载量为5％；![]()
式III、IV、V、中n为22‑23的正整数。
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