[发明专利]一种近红外染料有效
申请号: | 201810800885.1 | 申请日: | 2018-07-20 |
公开(公告)号: | CN108624080B | 公开(公告)日: | 2020-03-10 |
发明(设计)人: | 曹洁;孙勇;王发昕;韩尚聪 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C09B23/08 | 分类号: | C09B23/08;A61K41/00;A61P35/00;C07D209/08 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 李宏伟 |
地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种近红外染料,将3‑溴丙酸甲酯和碘化钠在丙酮里合成3‑碘丙酸甲酯和5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚并溶于乙腈中加热回流柱层析得到5‑碘‑1‑(3‑甲氧基‑3‑异丙基)‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物,并溶于甲醇中,与氢氧化锂的水溶液反应柱层析得到1‑(2‑羧乙基)‑5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物,用二氯甲烷与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐和二氯甲烷混合搅拌,通过真空旋转蒸发除去溶剂并用乙醇代替,通过真空旋转蒸柱色谱纯化得到CyI。本发明的有益效果是用于NIR光介导的深层组织的癌症联合光疗并取得了良好的治疗效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 红外 染料 | ||
【主权项】:
1.一种近红外染料,其特征在于:近红外染料CyI合成方法包括,首先将3‑溴丙酸甲酯20g,0.12mol和碘化钠40g,0.24mol在丙酮里通过Finkelstein方法合成3‑碘丙酸甲酯作为产物a;Chem.Commun方法合成5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚6g作为产物b,49.3%;然后将产物a和b溶于乙腈中加热回流48小时,柱层析得到5‑碘‑1‑(3‑甲氧基‑3‑异丙基)‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物作为产物c,2.5g,64%;将产物c溶于甲醇中,与氢氧化锂的水溶液40℃反应8小时后,柱层析得到1‑(2‑羧乙基)‑5‑碘‑2,3,3‑三甲基‑3H‑吲哚‑1‑碘化物作为产物d,1g,41.67%;在0℃下,用乙酸酐110mg,1.08mmol的二氯甲烷1mL溶液与戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐284mg,1mmol和N,N‑二异丙基乙胺500mg,3.9mmol的二氯甲烷3mL溶液混合,并在室温下搅拌3小时,通过真空旋转蒸发除去溶剂并用乙醇代替;将产物d 640mg,1.79mmol和乙酸钠730mg的乙醇5ml悬浮液加入上述溶液中,并将混合物在80℃下搅拌过夜,通过真空旋转蒸发进行浓缩,柱色谱纯化得到绿色固体,即为最终产物CyI 200mg,25.7%。
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