[发明专利]一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法

摘要

本发明提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，采用八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，合成了主链中含有Si‑H键的侧链氨基硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。由于本发明制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，使得该聚醚改性氨基硅油比现有氨基聚醚共改性硅油的亲水基团外向性提高、亲水基团分布更加均匀、亲水性更好，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。

主权项

1.一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在‑0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、‑0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、‑0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si‑H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、‑0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。